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二乙基二硫代氨基甲酸银法[简称Ag(DDC)法
二乙基二硫代氨基甲酸银法[简称Ag(DDC)法 本法为中国药典和USP收载的方法。不仅可用于砷盐的限量检查,也可用作微量砷盐的含量测定。
原理 金属锌与酸作用,产生新生态的氢,与微量砷盐反应,生成具有挥发性的砷化氢;砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银,使其还原产生红色的胶态银,用目视比色法或在510nm波长处测定吸收度,再与一定量标准砷溶液用同法处理后得到的有色溶液进行比较。
方法 在砷化氢发生瓶A中,供试品溶液(或标准砷溶液)的试验条件(如加酸量和试剂用量)均同古蔡氏法,加锌粒后立即将生成的砷化氢导入盛有Ag (DDC)溶液5.0ml的D管中,将A瓶置25℃~40℃水浴中,反应45 min后,取出D管,添加氯仿至5.0ml,混匀。将供试溶液D管和对照溶液D管同置白色背景上,自管上方向下观察比色。 必要时可将吸收液分别移入1cm吸收池中,以Ag(
DDC)溶液为空白,于510nm波长处,测定吸收度,供 图6-4 Ag(DDC)法检砷装置
试溶液的吸收度不得大于标准砷对照液的吸收度。
本法需用有机碱吸收反应中产生的HDDC。USP检查砷盐时,配制了0.5%Ag(DDC)0.5μgAs/30ml,不足的是吡啶有恶臭。中国药典采用0.25%Ag(DDC)的三乙胺-氯仿(1.8︰98.2)溶液,灵敏度略低于采用吡啶溶液者。也有文献报道使用三乙醇胺、麻黄碱等有机碱的氯仿溶液,但检测灵敏度均不及使用吡啶的好。
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