实验六：薄层层与柱层析.docVIP

实验六 薄层层析与柱层析 实验目的 了解偶氮苯的光学异构反应，加深对光化学反应的理解。 掌握薄层层析的基本操作,薄层层析分离顺、反式偶氮苯。 了解柱层析分离有机化合物的原理，初步掌握层析柱装填和洗脱的操作方法 采用柱层析分离反式偶氮苯与靛红的混合物 实验原理 偶氮苯是最简单的芳香偶氮化合物，众多偶氮染料的母体结构。含有两个苯基分别与偶氮基–N=N–两端相连的结构。偶氮苯有毒，易燃偶氮苯有顺（Z）-反（E）-异构体。反式为橙红色棱形晶体，蒸气为深红色，溶于乙醇、乙醚醋酸和水。反式的热力学性质稳定当溶于的偶氮苯用一定强度的紫外光照射时，顺式的比例逐渐增大，直至达到平衡。顺式为橙红色片状晶体，不稳定，可见光下变成反式。 柱层析也属于固-液吸附色谱。在一根玻璃“分离柱”中进行。管中装上适当的粉末作为国定相。待分离或纯化物质的溶液（流动相）在重力作用下流经吸附剂时，不同物质对溶剂和吸附剂的亲和力不同，因而被吸附的程度不同，从而以不同速度流动，使化合物得以分离。靛红与偶氮苯在极性上具有较大差异，从而可以使用极性适中的展开剂，通过柱层析将二者分离。 仪器与试剂 分析天平，TLC，锥形瓶，毛细管，层析柱，棉花，量筒，硅胶，蒸发皿，展缸；EtOAc, CH2Cl2, 石油醚，靛红；请自带尺子（用于计算Rf值） 颜老师在实验开始之前已经准备好的试剂：a. 偶氮苯的溶液（15 mg in