采用气相色谱对甲基肼含量及杂质测定.docVIP

采用气相色谱对甲基肼含量及杂质测定 　　摘要：应用气相色谱 质谱联用法对肼类燃料进行了定性分析，确定了甲基肼类燃料的杂质和氧化产物进行了初步探讨。建立了甲基肼合成液中甲基肼、水合肼含量的气相色谱分析方法采用1m 3mm固定液为15%三乙醇胺的不锈钢填充柱，担体为ChromosorbW（AW-DMCS），检测器为热导池检测器，操作温度100℃，相对误差小于2.5%. 　　关键词：气相色谱法 甲基肼 三乙醇胺 　　中图分类号：R927.2 　　0 引言 　　甲基肼燃料在贮存过程中，由于储罐接口的少量泄漏和取样化验或转注过程不当等引入空气，与空气中的氧气接触发生缓慢的氧化反应，尤其是偏二甲肼会产生一系列的自氧化产物。这些杂质的量超过一定浓度时会对推进剂质量产生不良影响。本文应用气相色谱法对甲基肼燃料进行了定性分析。 　　1 甲基肼的概念 　　甲基肼又称一甲基肼。沸点87.5℃，冰点-52℃。与强氧化剂接触能自燃。采用氯胺法生产，先用次氯酸钠将氨氧化成氯胺，继而使其与一甲胺反应制得甲基肼水溶液，再经分离、除盐、浓缩、蒸馏等步骤制得纯品。常与四氧化二氮等氧化剂组成双组元液体推进剂，用于航天飞机、宇宙飞船和卫星的监控系统。 　　甲基肼是重要的医药中间体，是生产头孢曲松钠的原料之一，而且在军工行业有着广泛的需求甲基肼的生产在东北地区是个空白，国内生产厂家也寥寥无几因此甲基