LC-MS农产品农药检测.docVIP

LC/MS农药等同时分析法2（农产品） 1、分析对象化合物 参照附表 2、设备 液相色谱-质谱联用仪相色谱-质谱乙腈乙腈乙腈 十八烷基（octa decyl silyl）化硅胶小型柱（silica gel minicolumn）（1.000mg）乙腈乙腈乙腈℃以下条件浓缩滤液，除去溶剂。在残留物中加入丙酮：三乙胺乙腈乙腈乙腈乙腈℃以下的条件下浓缩滤液，除去溶剂。在残留物中加入丙酮：三乙胺硅胶小型柱（500mg）中注入三乙胺硅胶小型柱℃以下的条件下浓缩，除去溶剂。残留物用甲醇溶解，定容4ml作为试验溶液。 5、检量线的制作 分别配制各种农药等标准品的丙酮溶液，经混合之后，配制含有适当浓度范围内几个浓度点的各种农药等的甲醇溶液。各取5μL注入到LC/MS或LC/MS/MS中，利用峰高法和峰面积法制作检量线。 6、定量 将5μL试样溶液注入到LC/MS或LC/MS/MS中，利用5个检量线求出其含量。 7、确认试验 利用LC/MS或LC/MS/MS进行确认。 8、测定条件 柱：十八烷基（octa decyl silyl）化silica gel）（粒径3-3.5μm）内径mm，长度0m 柱温：0℃ 流动相：A液和B液的比例如下表所示。 流速：0.20mL/分 A液：5mmol/L醋酸铵水溶液 B液：5mmol/L醋酸铵甲醇溶液 时间（分） A液% B液% 0 85 15 1 60 40 3.5 60 40 6 50 50 8 45 55 17.5 5 95 30 5 95 30 85 15 离子化模式：ESI 主要离子（m/z）：参照附表 保留时间的估计：参照附表 9、定量界限 参照附表，附表为测定界限（ng）实例。 10、注意事项 试验法的概要 用乙腈硅胶小型柱精制，谷类、豆类和种子类利用十八烷基（octa decyl silyl）化硅胶小型柱（silica gel minicolumn）进行精制之后，再利用硅胶小型柱精制，最后两者均用LC/MS或LC/MS/MS测定和确认。 2）注意点 （1）附表列出适用于本法的化合物，按五十音图顺序进行排列。所列化合物可能含有不适合用本法的代谢物等其他化合物。保留时间不同的异性体在化合物名栏中另外标注。 （2）本法并不保证附表中所有化合物的同时分析。由于化合物之间可能存在相互作用而分解和干扰测定等现象，因此，有必要先对分析对象的化合物组合进行验证。 （3）加入到乙腈三乙胺硅胶小型柱Matrix添加标准溶液或标准添加法。 （9）定量限与使用设备、试验溶液的浓缩倍数和试验溶液注入量等有关，因此，可根据需要选择最适条件。