样品的前处理方法0504重点分析.ppt

样品的前处理方法 李克亚 * 主要内容 1、前处理的原则和目的 前处理的原则 制备过程中避免组分发生化学变化（完整性） 防止和避免被测组分的污染 尽可能减少无关化学物的引入 前处理尽可能简单易行 前处理的目的 除去样品基质中的干扰物 被测组分的浓缩和富集 提高仪器的性能（如检测的灵敏度和选择性） 改善分离效果 2、常见的几种前处理方法和过程 前处理 常见的前处理方法 液液萃取 柱层析 索氏提取 超声 微波辅助提取 快速溶剂萃取 衍生化 超临界流体 ……. 溶剂浸泡法 溶剂选择： （1）相似相溶；对被测组分有最大的溶解度，杂质有较小的溶解度。 （2）溶剂的性质相对稳定，不与被测组分发生反应。 （3）尽量选用低毒性溶剂。 浸泡时间、料液比、浸泡温度的选择 根据试验选定最佳的操作参数 以提取率为指标进行优化实验 超声波提取法 利用超声波的空化作用加速目标物的提取。 确定提取溶剂、料液比、温度、提取时间和功率（单因素试验） 确定最佳的操作参数 涉及到离心、固液萃取、浓缩等 微波辅助提取 微波辅助萃取 MAE ，是根据不同物质吸收微波能力的差异，使萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中，达到提取的目的。 固相萃取法 基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化。 SPE步