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2. 气-固色谱 气-固色谱的固定相是固体吸附剂，分离是基于样品分子在固定相表面的吸附能力的差异而实现的。 常用的固体吸附剂有碳质吸附剂（活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛）、氧化铝、硅胶、无机分子筛和高分子小球。 气-固色谱不如气-液色谱应用广泛，主要用于永久性气体和低沸点烃类的分析，在石油化工领域应用很普遍。 毛细管柱 毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1~0.5 mm，柱长30~50 m，绕成直径20cm左右的环状。 用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱，其分离效率比填充柱要高得多。 　　 毛细管气相色谱 在分流／不分流进样口安装毛细管柱的步骤： １.检查气体过滤器、载气、进样隔垫和衬管等 ２.把毛细管柱螺母和垫圈安装于柱上。（毛细管端口朝下） ３.使用玻璃刻痕工具刻划柱。刻痕部位必须平直，确保裂口整齐。 ４.用柱切割器的划痕部位的对面折断柱。用放大镜观察末端，确保没有毛边或呈锯齿状。用滤纸擦毛细管柱壁，去掉指纹和粉末 ５.在柱垫圈上端以上留出柱4-6mm，用打印机改正液在柱螺母下作标记． ６.将柱插入进样口，把螺帽和垫圈上部的柱子滑向进样口底部．用手指拧紧柱螺帽直至柱被固定． ７.调节柱位置,使柱上改正液标记正好在柱螺帽底部. ８.拧紧螺帽1/4-1/2圈,用轻微的力部能将柱从接头上拉下. ９.在检测器上安装毛细管柱 其步骤与进样口相同，但是在柱垫圈上端以上留出的距离不一样（ＦＩＤ：４８mm） 注意：如果在应用中系统所使用的是ＥＣＤ或是ＮＰＤ等，那么在老化色谱柱时，不接检测器。 １０.进行气体检漏: 当我们对进样口和检测器进行载气检漏时,使用电子检测计(Electronic Leak Detector)是最为有效的方法之一. １１.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查 . １２.色谱柱的老化： 　　对色谱柱升温到一恒定温度，通常为其温度上限。超过温度上限，那样极易损坏色谱柱。升温速度一定要快，不要将程序升温的速度设太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。 毛细管柱问题 1RT（保留时间） 和面积增大.峰宽变大.后面的峰变形差原因：柱过载.  典型色谱图 #9 #8 #7 #6 #5 #4 #3 #2 #1 问题色谱图 毛细管柱问题2鬼峰：残留或柱污染 典型色谱图 #9 #8 #7 #6 #5 #4 #3 #2 #1 问题色谱图 气相色谱基本知识 一、概 述 １.起源：色谱分析法是一种分离技术.它是由俄国物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的,他在研究植物叶中的色素时,先用石油醚浸提植物中的色素,然后将浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻璃管的顶端(图a),再加入纯石油醚进行淋洗,淋洗结果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱带(图b),他把这种分离方法称为色谱法;玻璃管称为色谱柱;管内填充物(CaCO3)是固定不动的,称为固定相;淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固定相的流体,称为流动相. 2.原理 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动 的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留 的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法 3.分类 (1)气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱(流动相) (2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相) (3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学分离原理) 二、气相色谱的定义与分类 定义： 气相色谱法是以惰性气体(N2、Ｈe、Ar、H2等)为流动相的柱色谱分离技术,其应用于化学分析领域,并与适当的检测手段相结合,就构成了气相色谱分析法。 分类：根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气液色谱。 ３.气相色谱流程 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。 　气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。 三、气相色谱仪的结构 １.气路系统 气路系统是指流动相----载气连续运行的密闭系统,它包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速