透射电子显微镜样品制备精讲.pptVIP

透射电子显微镜样品制备技术 东北大学研究院 吴艳 前言 透射电镜样品制备在电子显微学研究工作中起着至关重要的作用，是非常精细的技术工作。要想得到好的TEM结果，首先要制备出好的薄膜样品。 常规制备方法很多，例如：化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。 目前新材料的发展对样品制备技术提出了更高的要求， 制备时间短，可观察的薄区面积更大，薄区的厚度更薄，并能高度局域减薄。 透射电子显微镜样品的分类 粉末样品 块体样品：用于普通微结构研究。 塑性材料 脆性材料 薄膜样品 平面样品：Plane View（PV）用于薄膜和表面附近微结构研究。 截面样品：Cross-Section（CS）用于薄膜和界面的微结构研究。 高分子、生物样品 纳米材料：粉末，纤维，纳米量级的材料 透射电镜制样设备 一、粉末样品的制备 1. 粉碎研磨法 将（研磨后的）粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波震荡均匀后滴在微栅上，干燥后进行透射电镜观察。 2. 树脂包埋法 理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应，如丙酮等，常用的几种包埋剂：G-1，G-2，610，812E。 3. 超薄切片后氩离子轰击法 粉碎研磨法 粉碎研磨法 注意事项 溶液浓度不要太大，一般溶液颜色略透明即可（部分黑色物质，如石墨，颜色可稍深）； 洗去样品中的表面活性剂，否则会因碳污染影响观察； 选择合适的支持膜； 特殊分散剂请向实验人员说明。 支持膜 支持膜 TEM制样时，为了确保样品能够搭载在载网上，会在载网上覆盖一层有机膜，称为支持膜。样品接触载网支持膜时，会很牢固的吸附在支持膜上，不至于从载网的空洞处滑落，以便在电镜上观察。在支持膜上喷碳提高支持膜的导电性，达到良好的导电效果。 普通碳膜：膜厚度为7-10纳米。铜网喷碳的支持膜，有时简称：铜网 支持膜 ，方华膜. 微栅：膜厚度为15-20纳米，在膜上制作出微孔，以便使样品搭载在微孔边缘，使样品“无膜”观察，提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好，特别是观察这些样品的高分辨像时更是最佳选择。 超薄碳膜：在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对分散性很好的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料，如果用微栅可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。 树脂包埋法 包埋后的粉末样品 光学显微镜观测 超薄切片后离子减薄的结果 二、块体样品 为什么要制样？ 透射电子束一般能穿透厚度为100nm以下的薄层样品; 透射电镜样品台只可以放入直径3mm的圆片。 TEM块体样品的制备其实是个材料加工成型的过程,要充分考虑材料本身的特性。 二、块体样品 送样要求：厚度0.2~0.3mm，10mm见方的薄片。 建议：可以将样品用线切割、砂纸磨等方式处理成上述薄片。 块体样品制备工艺示意图 （二）塑性样品制样流程示意图（金属及其合金等） 1. 切割 目的：获得φ3mm的圆片 2. 单面抛光 把φ3mm 圆片一面研磨后再抛光，为凹坑样品做准备。 2. 单面抛光 手工平磨时，应采用不断变换样品角度，或者沿“8”字轨迹的手法，可以避免过早出现样品边缘倾角。 2. 单面抛光 简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，以我们的经验，一般Si材料可以平磨到50μm左右，对脆性材料可适当增加厚度。 样品磨的越薄，使用的砂纸型号越大（砂粒越细），注意每更换一次砂纸用水彻底清洗样品。 磨下去原始厚度的一半时抛光，抛光后用水清洗干净，再用无水乙醇棉球擦干，就可以翻面磨另一面。最终厚度控制在80μm以内。 3. 凹坑 凹坑的意义 在制备高质量的电镜样品时，需要样品有大面积薄区，还要有厚度的变化支持，为了达到这样的效果需要对样品进行钉薄（凹坑），凹坑仪可以将样品的中心部减薄至几个微米的厚度，缩短了离子减薄的时间，它适用范围非常广泛，金属材料、陶瓷、半导体、复合材料超导材料等。 3. 凹坑 要求：对抛光后的样品的另一面进行机械预减薄至80μm。 对圆片中间凹坑，使样品中间厚度减至 10~30μm。 优点：增大薄区面积； 准备定位减薄位置。 3. 凹坑 凹坑示意图 3. 凹坑 凹坑可用两种类型的轮子：研磨轮、抛光轮 3. 凹坑——钉轮直径和样品深度的关系 在离子减薄中，因为离子束的入射角很小，所以要注意钉薄后样品的边缘可能会挡住样品的中心部分。 钉轮直径（D），钉薄区域（2r）和钉薄深度（d）的关系近似为：d≈r2/D 典型的一个3mm直径样品的边缘宽0.4mm，钉薄区域的直径为2.2mm，离子减薄时离子