SamplePreparation解析.pptVIP

* 之所以有自动化顶空的出现，就是要是操作简单易行 * 至少每批样品做一至两个质量控制。世界上没有完美的 预处理技术，只有最合适的预处理技术，目标就是寻找最合适的 样品处理的原则 处理方法为分析目的服务 操作尽可能简单易行 所采集样品具有代表性 处理过程中防止样品被污染 防止目标组分发生变化或者丢失 衍生化处理必须定量完成 样品预处理的质量控制 Control sample 仪器、试剂、全程空白 实验室空白加标 样品加标 * 职业病检测标样 血液、尿液、胃液 微量常用有机溶剂 甲醇、乙醇、丙醇、甲醛、氯仿 甲苯、乙基、苯二甲苯、三氯甲烷等 标样 血液 脑液 胃液 稀料罐残存物 * 羟基、氨基、巯基 三甲基硅烷取代样品分子中的氢原子。硅烷化时注意干燥。 * 以上均为气相色谱衍生法， * UV是LC最常见的检测器，为了使一些没有紫外吸收或者弱紫外吸收的化合物能够用UV检测器，通过衍生化反应引入具有强UV吸收的集团。 荧光检测比UV的灵敏度高出几个 数量级， （1）脱丙酮：将水溶性的物质脱掉，使所的样品为有机成分。加硫酸钠溶液是为了增加溶液的极性。 （2）反萃：增加回收率 （3）水洗：将溶于水的杂质洗掉 （4）旋蒸：将样品浓缩，方便测量 （5）浓硫酸：将酸不稳定性的杂质充分破坏 （6）再次水洗：除酸，使样品恢复中性 * 由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些