【方法】作业集合及复习思考题概述.doc

第五章:热分析作业:1、功率补偿型DSC和DTA的区别? 答:2、热流型DSC和DTA的异同点? 答:3、功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点? 答:4、简述热分析的原理 答:5、影响热分析的仪器、试样、操作因素有哪些? 答: (1)炉子的结构和尺寸:炉膛直径↓长度↑均温区↑,均温区温度梯度↓ (2)坩埚材料和形状: 金属热导性能好,基线偏离小,但灵敏度较低,峰谷较小。 非金属热导性能差,容易引起基线偏离。但灵敏度高,少样品大峰谷。 坩埚直径大,高度小,试样容易反应,灵敏度高,峰形也尖锐。 (3)热电偶性能与位置:置于物料中心点,插入试样和参比物应具有相同深度。 2.试样方面: (1)热容量和热导率变化: ①在反应前后,试样的热容量和热导率变化 ②在加热时,两者也会变。加速速率↑,灵敏度↑,差热曲线基线随温度升高偏↑。 (2)试样的颗粒度,用量及装填密度颗粒度↓反应速度↑峰温↓ 样品量多:两个峰易重叠,分辨率降低,灵敏度上升 样品量少:两个峰分开,分辨率升高,灵敏度下降 (3)试样结晶,纯度: 结晶度↑峰形更尖锐 (4)参比物:选择与试样导热系数尽可能相近的参比物。 3.实验条件: (1)升温速度: 升温速度↑更多反应将发生在相同的时间内,峰高↑峰温↑峰形状尖锐,灵敏度↑分辨率↓ 升温速度↓使相邻峰易于分开 (2)炉内压力和

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