粘土矿物前处理及定向片制作流程.docVIP

粘土矿物前处理及定向片制作流程 前处理流程 用玛瑙钵研磨样品碎样； 称量10g样品放入烧杯中，加20ml的去离子水； 加10%的H2O2 40ml或30%的H2O2 20ml静置一晚，目的去除有机质； 加1mol/L的醋酸 40ml，每20分钟搅拌一次，4h后，第二次加1mol/L的醋酸40ml，每20分钟搅拌一次，时间为2h，目的去除碳酸盐； 将样品转入500ml的离心机管中，加去离子水至260g左右，进行离心，速率4500转/分，离心5分钟；离心完毕后，倒去上面清液，再次加入去离子水至260g左右，进行离心；直到离心后的样品PH=5-7（6左右）；（离心3次） 将样品转入高烧杯中，加去离子水至10cm高的位置，进行搅拌，每个样品搅拌时间3-5分钟，搅拌时可先顺时针后逆时针，或先逆时针后顺时针，不可同一方向一直搅拌； 搅拌完毕后，用温度计测量液体的温度，根据表1选择提取5cm深度的粘粒（2um）静置时间，静置时间以停止搅拌的时间开始计时； 表1 水温与静置时间关系表 温度 静置时间 T(°C) 时（Hours） 分（Minutes） 秒（Seconds） 15 4 24 5 16 4 17 20 17 18 19 20 3 52 50 21 3 47 15 22 3 41 55 23 3 36 45 24 3 31 45 25 3 27 0 26 3 22 25 静置相应时间后，用虹吸管将上部5cm深度的粘粒虹吸到2000~2500ml的烧杯中，若所需样品量较大，则重复6-8步骤，直到提取到足够的样品量为止；如需要计算粘土矿物相对含量，建议提取三次，大约1500ml液体； 将提取出1500ml 液体平均分成3份，第一份为原样，第二份用于加KCl，第三份用于加MgCl2；原样可直接离心，得到粘土样品； 如每份液体约为400ml，则分别加入100ml的1mol/L的KCl或MgCl2，加入液体搅拌后，静置2h；目的使粘土矿物的K或Mg成分饱和； 静置后，倒掉上面清液，进行离心，速率4500转/分，离心5分钟；离心后倒掉上层清液，加入蒸馏水搅拌，再次离心，可反复几次知道完全去除Cl离子，得到K或Mg离子饱和的粘土矿物样品为止； 定向片制作流程 清洗载玻片，首先在超声波清洗仪中用热肥皂水去除载玻片表面油脂，其次用离子水清洗载玻片表面，然后用面巾纸将载玻片擦干； 沿离心管壁用玻璃棒充分搅拌离心出的样品，根据需要可加如少量去离子水，搅拌至均匀无聚团现象为止；用超声波振动十多秒，搅拌使样品具有粘性为止； 根据原样、Mg饱和和K饱和三种不同前处理方式，制作定向片种类详见表2 表2 三种不同处理方式下不同定向片表 后处理方式 前处理方式 原样 Mg饱和 K饱和 空气下干燥Air-dried（AD） AD AD AD 乙二醇饱和Ethylene Glycol(EG) - EG 可选 甘油饱和Glycerol(G) - G 可选 AD片加热至150℃（可选） - - 120℃ AD片加热至300℃（可选） - - 300℃ AD片加热至450℃（可选） - - 420℃ AD片加热至550℃（可选） - - 550℃ 制作定向片：用滴管吸取少量粘土矿物液体，滴在载玻片中间靠上位置，7-8滴为宜，用滴管前端涂抹均匀，然后左右上下晃动载玻片，使粘土液体均匀分布在载玻片上；将载玻片水平放置在玻璃板上，在空气中进行自然干燥，一般干燥12h以上； 乙二醇（EG）和甘油（G）饱和的定向片制作：在制作完AD片后，将余下的样品分一半到小试管中，分别滴入一滴乙二醇和甘油；EG片和G片制作过程同4； K饱和AD片的XRD数据在6.2和/12.4°(2 ?)(14.2,7A)峰值,该AD片应进行加热,加热温度可根据需要进行选择,一半加热时间为2.5h; 为节省时间,XRD测试建议:大部分定向片扫面范围:2-34°(2 ?),K饱和自然干燥片(AD)及加热片扫面范围:2-15°(2 ?)? 粘土矿物前处理样品单 XN1 实验人员：张春霞 郭绵绵 时间：2013.08.13 原样ID 实验室ID 样品质量（g） 加H2O2 40ml 第一次加醋酸60ml（20分钟） 第1次搅拌 第2次搅拌 第3次搅拌 第4次搅拌 第5次搅拌 第6次搅拌 第7次搅拌 第8次搅拌 第9次搅拌