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- 2016-11-03 发布于天津
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第三节生物样品的预处理
第三节? 生物样品的预处理
由于生物样品中含有大量有机物(母质),且所含有害物质一般都在痕量和超痕量级范围,因此测定前必须对样品进行分解,对欲测组分进行富集和分离,或对干扰组分进行掩蔽等。这些工作属于预处理。
一、消解和灰化
测定生物样品中的微量金属和非金属元素时,通常都要将其大量有机物基体分解,使欲测组分转变成简单的无机化合物或单质(如汞),然后进行测定。分解有机物的方法有湿法消解和干法灰化。这两种方法的基本内容在第二章已介绍,此处仅结合生物样品的分解略述之。
(一)湿法消解
湿法消解生物样品常用的消解试剂体系有:硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸、硫酸-过氧化氢、硫酸-高锰酸钾、硝酸-硫酸-五氧化二钒等。
对于含大量有机物的生物样品,特别是脂肪和纤维素含量高的样品,如肉、脂肪、面粉、稻米、秸杆等,加热消解时易产生大量泡沫,容易造成被测组分的损失。若先加硝酸,在常温下放置24h后再消解,可大大减少泡沫的产生。在某些情况下,可以加入防起泡剂(见表6-8)。
表6-8? 蒸发及湿法消解样品用的防起泡剂
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采用硝酸-硫酸消解法,能分解各种有机物,但对吡啶及其衍生物(如烟碱)、毒杀芬等分解不完全。样品中的卤素在消解过程中可完全损失,汞、砷、硒等有一定程度的损失。
硝酸-高氯酸消解生物样品是破坏有机物比较有效的方法,但要严格按照操作程序,防止发生爆炸。
硝酸-过氧化氢消解法应用也比较普遍,有人用该
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