反应P–N膨胀阻燃剂化学阻燃尼龙66的研究.docVIP

反应P–N膨胀阻燃剂化学阻燃尼龙66 的研究 徐久升 摘要：以自制的1– 氨基苯甲酸–3– 酰胺基苯甲酸– 苯基氧化膦 BNPPO 、己二胺、尼龙 PA 66 盐为原料，通过高压 1.7 MPa，210℃ ，高温 280℃，0.1 MPa 两步聚合制备了阻燃PA66。傅立叶变换红外光谱分析表明，BNPPO盐含有N–P 膨胀结构；热重分析表明，阻燃PA66 较纯PA66 有更优异的热稳定性；极限氧指数及垂直燃烧法结果显示，阻燃PA66 具有良好的阻燃性能；锥形量热法及扫描电子显微镜分析发现，BNPPO 以气相阻燃及凝聚相协效阻燃作用于PA66 基体材料；力学性能结果显示，BNPPO 化学阻燃PA66 依然保持有良好的力学性能。 关键词：PA66 ；阻燃性能；力学性能；阻燃机理；氮磷阻燃剂 Study of Chemical Flame Retardancy PA66 with a Reaction P–N Intumescent Flame Retardant Xu Jiusheng Abstract ：A flame retardancy PA66 was prepared by the reactions between PA66 salt hexamethylenediamine and bis- amidecarboxyphenyl – amide-carboxyphenyl-ethyl phenyl phosphine oxide BNPPO which synthesized in lab. The FTIR results reveal that BNPPO contain P–N groups. The TGA results show that BNPPO possesses significantly thermal stability. Meanwhile，FTIR results reveal that BNPPO is grafted in the chain of PA66 successfully. Compared to pure PA66，the flame retardancy PA66 is provided with excellent thermal stability by TGA results. The LOI and UL 94 test results of flame retardancy PA66 reach to 28% and V–0 respectively when the content of BNPPO prepolymer reaches to 3wt%. The flammability and flame retardancy mechanism of flame retardancy PA66 are also studied by pyrolysis combustion flow calorimetry PCFC and SEM respectively. The mechanical properties results show that flame retardancy PA66 keep favorably mechanical properties with BNPPO. Keywords ：PA66 ； flame retardancy property ； mechanical property ； flame retardancy mechanism ； P–N flame retardancy 尼龙 PA 66 是一种广泛应用的工程塑料，具有熔点高、强度大、耐磨性好等优点，但PA66 的易燃性阻止了其在航空、电气、军工等特殊领域的应用。为了提高PA66 的阻燃性能，国内外学者对PA66 的阻燃改性做了大量的研究，开发了多种阻燃性能优异的产品[2]。但多数阻燃PA66 含卤簇化合物，燃烧时会产生大量有毒浓烟及腐蚀性气体，不仅污染环境，而且危害人类健康；同时大大降低了PA66 的冲击强度，限制了PA66 的应用领域。因此开发无卤、高效阻燃PA66 已成为该领域研究的重要方向。 1– 氨基苯甲酸–3– 酰胺基苯甲酸– 苯基氧化膦 BNPPO 是一种含有三苯环的芳香烃，且结构中含有P—N 结构及双羧端基，P—N 键能起到膨胀阻燃的效果，活泼双羧端基可与己二胺成盐反应形成类似PA66 盐的预聚体，笔者以BNPPO, 己二胺、PA66 盐为原料，通过聚合反应将有效阻燃成分接枝到PA66 主链上，以提高PA66 的阻燃性能，同时保持PA66 优异的力学性能。 1　实验部分 1．1　主要原材料 BNPPO ：熔点为275℃，南京航空航天