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阴离子表面活性剂测定作业指导书
1 目的
准确检测水中的阴离子表面活性剂,为各种环境状况分析提供合理依据。
2 范围
适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS,检测上限为2.0mg/L LAS。
3 原理
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
4 试剂
在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。
4.1 氢氧镄钠(NAOH):1mol/L。
4.2 硫酸(H2SO4):0.5 mol/L。
4.3 氯仿(CHCL3)。
4.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。
4.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(4.4),用水稀释至1000 ml,每毫升含10.0μg LAS。当天配制。
4.6 亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)深于300 ml水中,转移到1000 ml容量瓶内,缓慢加入6.8 ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ ml),摇匀。另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50 ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
4.7 洗涤液。
称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000 ml容量瓶中,缓慢加入0.8 ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),用水稀释至标线。
4.7 本分酞指示剂溶液
将1.0g本分酞溶于50 ml乙醇[C2H5OH,95%(V/V)中,然后边搅拌边加入50 ml水,滤去形成的沉淀。
4.9 玻璃棉或脱脂棉。
在索氏抽提器(5.3)中用氯仿(4.3)提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用。
5 仪器
一般实验室仪器和:
5.1 分光光度计,能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。
5.2 分液漏斗:250ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。
5.3 索氏抽提器:150ml平底烧瓶,φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管。
注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用水冲洗干净。
6 样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4℃冰箱中,如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。保存期为4天,加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液即可,保存期长达8天,则需用氯仿包和水样。
本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前,应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
7 步骤
7.1校准
取一组分液漏斗(5.2)10个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液(4.5),摇匀。按7.3处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(μg)绘制校准曲线。
7.2 试份体积
为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积,见下表:
预计的MBAS
浓度,mg/L
试份量
Ml
0.05~2.0
2.0~10
10~20
20~40
100
20
10
5
当预计的MBAS浓度超过2mg/L时,按上表选取试份量,用水稀释至100ml。
7.3 测定
7.3.1 将所取试份移至分液漏斗,以酚酞(4.8)为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液(4.1)至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸(4.2)到桃红色刚好消失。
7.3.2 加入25ml亚甲蓝溶液(4.6),摇匀后再移入10ml氯仿(4.3),激烈振摇30s,注意放气。过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(小于10ml)可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中,再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层。
7.3.3 将氯仿层放入预先盛有50ml
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