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实验6 萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟 实验目的 了解萃取精馏的基本原理及操作过程； 通过实验条件的改变，深入认识溶剂比在萃取精馏操作过程中的重要作用； 上机用PRO ∥ 流程模拟软件对萃取精馏过程进行模拟。 萃取精馏分离过程技术原理 随着石油化工的飞速发展，原料与产品的纯度不断提高，沸点相近组分的分离日益增多，因此，萃取精馏的的应用越来越普遍，成为重要的分离方法之一。 对于沸点相差很小或具有恒沸点的物系，很难用一般的精馏方法得到高纯度的产品，工业上一般采用特殊的精馏方式，萃取精馏便是其中的一种。在相对挥发度接近1或形成恒沸物的料液中，加入挥发性很小的第三组分，使料液的相对挥发度增大，从而变得适合于采用精馏方法分离，加入的第三组分称为萃取剂或溶剂。这种精馏方法称作萃取精馏。 萃取精馏工业应用很广泛，主要用于两方面。一是沸点相近的烃的分离，如丁烷-丁烯、丁烯-丁二烯、戊烯-异戊二烯、己烯-正己烷、乙苯-苯乙烯以及苯-环己烷等。例如最典型的丁烯-丁二烯分离，两者沸点相差只有2℃，相对挥发度只有1.03，用普通精馏需要很多塔板，而在加入溶剂时，相对挥发度可以增加到1.67，使得精馏过程容易实现。二是有共沸点的混合物分离，例如丙酮-甲醇、甲乙酮-仲丁酮、乙醇-醋酸乙酯、丙酮-乙醚以及乙醇、醋酸等有机水溶液，还有某些含有少量烃或水的有机物分离。 任何事物矛盾双方是同时存在的。萃取精馏一方面增加了被分离组分之间的相对挥发度，使得分离能够进行，另一方面带来的最大缺点是溶剂比大从而导致生产能力提高困难，而且过程能耗大。因此在选择萃取精馏工艺时，要从萃取精馏流程安排、萃取精馏塔的塔板结构和分离剂或溶剂的选择这三个方面出发，对萃取精馏分离过程进行设计和优化。 实验设计过程 精馏分离方案的确定 本实验要求采用精馏发方法分离乙醇和水的混合物，制取无水乙醇。由于该混合物在乙醇浓度达到95%(体积分数)时存在恒沸点，在乙醇水溶液中加入乙二醇（KAc）改变乙醇-水体系的气液平衡关系，使得恒沸组成消失，实现精馏分离过程。 根据这三个组分的沸点高低，以及乙二醇在分离过程所起的作用，进行合理的流程安排。乙二醇作为萃取剂，常温下沸点为180℃左右，在接近塔顶的位置进料。原料为乙醇-水的混合物，常温下泡点为80℃左右，且塔顶要得到产品是乙醇，塔釜液采出尽可能不带出乙醇，因此，原料进料在塔的中下部。萃取剂的回收主要由第二个塔完成，即第二个塔主要是分离乙二醇和水，由于乙二醇的沸点比较高，为了节约蒸汽，因此采用减压精馏的方法来降低塔釜的温度，塔顶得到水，塔釜得到回收的乙二醇。 理论他半数的确定 从原料的组成、分离要求来确定所需要的理论板数。 对于第1个塔：提馏段约为5块理论塔板，萃取精馏段约为10块理论板； 对于第2个塔：提馏段约为5块理论塔板，萃取精馏段约为10块理论板。 实验药品与装置 实验原料：乙醇、水、萃取剂（乙二醇）。 实验装置：萃取精馏实验装置（见图2-4）、气相色谱仪、计算机、PRO ∥ 流程模拟软件。 实验内容 萃取精馏实验操作步骤 打开装置的冷却水系统； 打开萃取精馏塔的塔釜加热电源； 打开萃取剂回收塔的真空系统，使塔内真空度保持在700mmHg以上； 当萃取精馏塔塔釜温度上升至100℃时，打开乙醇进料泵和萃取剂进料泵，并调节流量比为1:1; 打开萃取剂回收阀并调整流量大小，使萃取塔釜液面保持稳定； 当塔顶开始有产品采出20min后，连续取4个萃取精馏塔顶的产品进行色谱分析； 调节乙醇进料泵和萃取剂进料泵的流量，使其为1:2，稳定20min后，连续取4个萃取精馏塔塔顶的产品进行色谱分析，观察乙醇产品中水含量的变化； 这部分实验完成后，关萃取剂精馏塔釜加热； 操作过程中，当萃取剂回收塔釜内的液面超过1/3时，打开萃取剂回收塔的加热电源，进行萃取剂回收； 当萃取剂回收塔的塔顶温度超过70℃，并很快升高时，萃取剂回收完成； 先关萃取剂回收塔釜加热，然后关真空系统； 关闭冷却水，关闭电源总开关，整个实验结束。 实验注意事项： 在实验过程中，每隔10min记录两个塔的塔顶以及塔釜温度。 记录色谱分析结果。 萃取精馏过程的计算机模拟 在实验进行过程中，参加实验的同学可以以乙醇、水和乙二醇为实际对象，在PRO ∥ 流程模拟软件环境下建立模拟萃取精馏流程，并使其收敛。改变萃取剂用量，比较计算结果。 实验思考题 在萃取精馏操作过程中，溶剂比与回流比分别起什么作用？ 如果萃取精馏的产品质量不合格，一般采取什么措施？ 在熟悉萃取精馏过程后，你认为萃取精馏有什么优点和缺点？