甲磺酸培氟沙星检验SOP.docVIP

GMP管理文件 题 目 甲磺酸培氟沙星检验标准操作规程 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 颁发数量 生效日期 分发部门 文件编码 共 4页 第 1 页 一、目 的：建立甲磺酸培氟沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。 二、依 据：《兽药质量标准》二00三版 三、适用范围：适用于甲磺酸培氟沙星的检验。 四、责 任 者：QC检验员 五、正 文： 1．质量标准：（见甲磺酸培氟沙星质量标准）。 2．试剂： 2.01 氢氧化钠 2.02碘酸钾淀粉试纸 2.03 5%碘酸钾溶液 2.05 氨·氨化铵缓冲液（见缓冲液配制标准操作） 2.06 丙二酸 2.07 醋酐 2.08 甲醇 2.09 中性乙醇 2.10 氯仿 2.11 乙醇 2.12 酚酞指示液（见指示液配制标准操作规程） 2.13 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 4.1 性状 本品为白色或微黄色的结晶性粉末，则判定该项合格。 本品在水中极微溶解；在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。 4.2 鉴别： 4.2.1 取本品约0.3g，加氢氧化钠0.2g，加水数滴，溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化，加水数滴与2mol/L盐酸溶液3-4ml，缓缓加热，即发生二氧化硫气体，能使湿润的碘酸钾淀粉试纸（取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中，湿透后，取出干燥，即得）显蓝色。 4.2.2 取本品约50mg，置干燥试管中，加丙二酸约30mg与醋酐0.5ml，在80℃-90℃水浴中加热5-10分钟，显红棕色。 4.2.3取本品，加水制成每1ml中6ug的溶液，照分光光度法（详见分光光度法标准操作规程）测定，在276nm和318nm波长处有最大吸收。 4.2.4本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 委托检验 4.2.5 结果判定：上述四项均呈正反应，则判定该项合格。 4.3 检查 4.3.1 酸度 取本品0.1g，加水10ml溶解后，依PH值检查法（详见PH值检查法标准操作规程）测定，PH值为3.5-4.5。则判定该项合格。 4.3.2 氟 取干燥后的本品50mg，精密称定，照氟检查法（详见氟检查法标准操作规程）测定，含氟量不得少于4.0%，则判定该项合格。 4.3.3 溶液的澄清度 取本品2.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（详见溶液的澄清度与颜色检查法标准操作规程）比较，不得更深。则判定该项合格。 4.3.4 溶液的颜色 取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液如显色，与同体积的黄绿色7号标准比色液（详见溶液的澄清度与颜色检查法标准操作规程）比较，不得更深。则判定该项合格。 4.3.5 有关物质 取本品，加甲醇-水（2：1）制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加加甲醇-水（2：1）制成每1ml中含0.1mg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法（详见薄层色谱法标准操作规程）试验，吸取上 题 目 甲磺酸培氟沙星检验标准操作规程 共 4 页 第 3 页 述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-氨·氨化铵缓冲液（PH10）（6：4：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检 视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。则判定该项合格。 4.3.6 干燥失重 取本品，照干燥失重测定法 详见干燥失重测定法标准操作规 程 检查，在120℃干燥至恒重，减失重量不得过8.5%。则判定该项合格。 计算公式如下: 干燥失重% W1－W2 / W1－W0 ×100% 式中：W1为瓶+供试品的重量（g）； W2为瓶+供试品恒重的重量（g）； W0为瓶恒重的重量（g）。 4.3.7 炽灼残渣 取本品1.0g，置已炽灼至恒重的铂金坩埚中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，500℃～600℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在500℃～600℃炽灼至恒重（详见炽灼残渣检查法标准操作规程）炽灼残渣（％）＝ ×100％ W1－Wo 式中 W2：炽灼后残渣的重量+坩埚重（g） Wo：坩锅的重量（g） W1：供试品的重量+坩埚重（g） 4.3.8 重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法 详见重金属检查法标准操作规程 检查,含重金属不得过百万分之二十，则判定该项合格。 计算公式如下： 重金属限量% 标准铅体积ml×标准铅溶液浓度g/ml /供试品量g×100% 4.4 含量测定 取本品0.5g，精密称定，加新沸过的冷水