羧甲纤维素钠.docVIP

羧甲纤维素钠 本品为纤维素在碱性条件下与一氯醋酸钠作用生成的羧甲纤维素钠盐。按干燥品计算，含钠 Na 应为6.5%?9.5%。 【性状】本品为白色至微黄色纤维状或颗粒状粉末；无臭；有引湿性。 本品在水中溶胀成胶状溶液，在乙醇、乙醚或三氯甲烷中不溶。 【鉴别】取本品lg，加温水50ml，搅拌使扩散均匀，制成胶状溶液，放冷，备用。 1 取上述溶液10ml加硫酸铜试液1ml，即生成蓝色絮状沉淀。 2 取上述溶液5ml，加等体积氯化钡试液，即生成白色沉淀。 3 取上述溶液，显钠盐的火焰反应（通则0301 。 【检査】黏度取本品4.0g 按干燥品计），置已称定重量的250ml的烧杯中，加热水150ml，置热水浴中保温30分钟，迅速搅拌，至粉末充分湿透，放冷，加足量的水使混合物总重为200g，静置，时时搅拌至完全溶解。调节温度至25℃，选用适宜的单柱型旋转黏度计（Brookfield type LV model或效能相当黏度计），按下表试验条件，依法测定（通则0633第三法），或按照标示方法配制溶液及测定，应为标示黏度的75%?140%。 标示黏度（mPa·s 转子 转速（r/min 1000?2500 不包括2500 3号 30 2号 12 2500?8000 不包括8000 4号 60 3号 12 8000?12000 不包括12000 4号 30、60 3号 6 酸碱度 取本品0.5g，加温水50ml，剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，依法测定 通则0631 ，pH值应为6.5?8.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品l.0g，加煮沸放冷至40?50°C的水90ml，剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，用煮沸放冷的水稀释至100ml。如显浑浊，与3号浊度标准液 通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 氯化物 取本品l.0g 按干燥品计），精密称定，置250ml锥形瓶中，加无水乙醇5ml，再加水150ml使溶解，加30%过氧化氢溶液5滴，缓缓煮沸10分钟，冷却，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液 0.lmol/L 滴定。每1ml硝酸银滴定液 0.1mol/L 相当于3.545mg的C1。含C1不得过1.0%。 硫酸盐取本品0.5g 按干燥品计），加水50ml使溶解，取10ml，加盐酸1ml，摇匀，置水浴上加热，产生絮状沉淀，放冷，离心。沉淀用水洗涤，每次10ml，离心，重复三次，合并洗液与上清液置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置50ml纳氏比色管中，加水40ml,依法检査（通则0802 ，与标准硫酸钾溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.5% 。 硅酸盐取本品l.0g 按干燥品计），置坩埚中，炽灼至完全灰化；加稀盐酸20ml，盖上玻璃平皿，缓缓煮沸30分钟。移去玻璃平皿，水浴挥发至干，继续小火加热1小时，加热水10ml，搅拌均匀。经定量滤纸滤过，沉淀用热水洗涤至冲洗液中加硝酸银试液不再产生沉淀时止。沉淀与定量滤纸同置已恒重的坩埚中，在500?600°C炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.5%。 乙醇酸钠避光操作。取本品0.5g 按干燥品计），精密称定，置烧杯中，加5mol/L醋酸溶液和水各5ml，搅拌至少30分钟使乙醇酸钠溶解，加丙酮80ml与氯化钠2g，搅拌使羧甲纤维素完全沉淀，滤过，用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，取上清液作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸0.310g。置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L醋酸5ml，静置30分钟，加丙酮80ml和氯化钠2g，摇匀，用丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液各2.0ml，分别置25ml纳氏比色管中，水浴加热至丙酮挥去，放冷，精密加2,7-二羟基萘硫酸溶液 取2,7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml使溶解，放置至颜色褪去，2天内使用）20ml，密塞，摇匀，置水浴中加热20分钟，放冷，供试品溶液与对照品溶液比较，颜色不得更深。必要时，取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401 ,10分钟内，在540nm的波长处测定吸光度，计算。含乙醇酸钠不得过0.4%。 干燥失重 取本品l.0g，在105℃干燥6小时，减失重量不得过10.0% 通则0831 。 铁盐 取本品l.0g 按干燥品计），置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5ml使残渣湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550~600°C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸lml与硝酸3滴，置水浴上蒸干，放冷，加稀盐酸16ml与水适量，使