在气象色谱中直接分析初级胺的水溶液.docVIP

在气相色谱中直接分析初级胺的水溶液，发现离子液体二氧化硅液体失活 摘要：主要的胺的分析在水成样本具有挑战性的分析问题。气象色谱好的方法是阻止相互作用的硅醇基高的反应胺，结果测量不一致。在这里，我们报道一个直接分析脂肪胺的理论和二胺在气相色谱水溶液样本中，用硅醇基失活的离子溶液。离子液体包括十四烷己基磷，2,4,4-三甲基磷，1-甲基-3-丙基咪唑，三氟甲基磺酰胺，酰亚胺，N″-甲基-N,N,N′,N′-四甲基胍，五氟乙基，三氟甲基，磺酰胺。测试失活媒介的气相色谱线。胺的主要分析是离子液体溶剂在系统前注入甲醇。丁烷-1,4-二胺是用来提供参考的。最后的结果是获得咪唑离子液体。失活剂，可重复分析获得。腐酸的检测限制是减少1mM。理论的重要性证明，分析两个不同的主要的胺和戊烷1，5-二胺。 介绍： 短链主要的胺目前在水合溶剂包括环境，样本，生物流体，工业流水线。由于有毒和致癌的特性，发现分析理论确定浓度，这些合成是一个非常相关的问题。最近，二胺用于生物基础聚合物。生物基础二胺发酵，要求是理论过程。由于高效，短的分析时间，低成本，低得劳动强度，气象色谱是受欢迎的。 气象色谱分析，胺是主要的。由于胺高的反应性，胺趋向吸收极性表面，结果长的洗脱时间，尾峰，短的可重复性。碱度，胺是一个大的偶极分子。实际上，在水中直接分析，在有机溶液的水溶液中描述涉及提取胺。 HPLC，理论要求衍生限制100mg／L。目前在气象色谱中硅醇基对胺的分析，屏蔽二甲基二氧硅烷没有成功。﹙看到报道信息详细说明。﹚胺的分析化合物非常低的波动，高地热稳定和低得反应。 因为它们微不足道的波动，报道分析化学的程序。在液体色谱中，一直报道二氧化硅，钝化。在气象色谱中，离子液体在静止阶段，成功的分离质量为多组化合物。硅醇基或硅氧烷桥，没有报道。 选用3个可以可用离子溶剂，包括四甲基胍，五氯甲烷，三氯磷酸盐，三已基，四葵磷，三甲基磷，一甲基三磷咪唑，三氯甲基磺酰胺。结构见表1. 2. 实验部分,： 丁胺，﹙99％﹚。戊胺﹙99.5％﹚。丁胺-1,4-二胺，﹙99％﹚。戊烷-1,5-二胺﹙97％﹚。来自西格玛奥德里奇公司，荷兰。Sigma-Aldrich is aleading life Science and High Technology company.乙烯二胺和乙丙醇来自Acros Organics,比利时。水是超纯水，来自广州雅怡生物科技有限公司。全部的纯度都在95％以上。 设备： 安捷伦涂壁空心柱熔融二氧化硅卡值卷胺毛细血管柱﹙安捷伦，阿姆斯多芬，荷兰﹚尺寸15m×0.32mm i.d. 这个柱以前报道，在样本里，水的pH高，为8.因此，确定一个好的选择，为分析水溶液胺的高pH﹙后期制作流﹚。两类气相色谱用卡罗尤尔巴8180气象色谱，装备静电控制980和分割／不分流注射器，瓦里安﹙安捷伦﹚430气相色谱系统设备，瓦里安﹙安捷伦﹚8400卡值自动样本。两个系统设备用一个FID探测器。 样本准备： 胺的水溶液浓度范围在1-50mM溶解胺的超纯水。二胺，750μL，基础溶液和增加的乙烯-1，2,-二胺750μL。在基础的胺，不必增加乙烯二胺，重叠保留时间。那么，丁胺，戊胺，750μL标准溶液稀释750μL甲醇，减少注入柱中的水量。二胺的分析，稀释乙烯二胺是青睐稀释甲醇，因为分析的质量比较高。 样品分析： 1.0μL的样本注入不分流需要200℃,。温度最初在90℃持续3分钟，温度从40度上升到110度，氦的压力是43psi。检测温度为300度，氢的压强为10pis，注入样本5分钟。 统计处理和校正曲线： 丁胺，戊胺，丁烷-1,4-二胺和戊烷-1,5-二胺在1-50mM集中混合为校正。