AOTF近红外光谱技术在金青萃取过程中的应用研究(摘要).docxVIP

AOTF近红外光谱技术在金青萃取过程中的应用研究毕宇安1孙建军1邹振民2董海平2王玉芳1庞伟11. 江苏康缘药业股份有限公司连云港2220002.济南金宏利实业有限公司济南250100摘 要：应用AOTF近红外光谱仪在线检测金青萃取液中绿原酸成分的含量变化。在线采集金青萃取液的光谱，建立校正模型，并在线检测样品进行模型验证。建立的绿原酸模型的相关系数为0.9802，外部样品预测的平均相对偏差为2.68%。能够为生产过程中的在线质量监控提供有效的数据支持。关键词声光可调滤光器；近红外光谱；金青；偏最小二乘法引言金青为金银花与青蒿的提取液，经过浓缩等工艺处理后的合并液，是热毒宁注射液的重要组成部分，金青萃取也是热毒宁注射液生产过程中的重要生产工艺。金青萃取工艺采用逆流萃取，萃取时间大约为12个小时，萃取剂采用乙酸乙酯，对于主要成分绿原酸的检测采用高效液相色谱法测定[1]，不仅费时费力，最重要的是不能够实时反应出生产当时各成分的变化情况，尚没有一种合理的方法能够对此进行过程检测，无法实时在线的给出萃取过程中成分含量的变化情况。近红外光谱分析(NearInfraredSpectroscpoy，NIR)是近年来迅速发展和推广应用的一种分析技术[2,3]。NIR光谱分析的最大特点是对样品无破坏性；操作简便，分析迅速，仪器价格便宜，使用成本低；测量信号可以远距离传输和分析；特别是与计算机技术和光导纤维技术相结合，采用NIR透射、散射、漫反射光学检测方法，可以不使用化学试剂，不进行样品预处理，直接对颗粒状、固体状、糊状等不透明的样品进行分析。20世纪80年代以来近红外光谱技术取得了重要发展，特别是在药学领域，已有大量文献介绍了近红外光谱技术在这方面的应用[4]。90年代末，声光可调滤光器（Acousto-OpticTunableFilter,AOTF）技术的问世，被认为是“90年代近红外光谱仪最突出的进展”[5-9]。AOTF是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件，与通常的单色器相比，光学系统无移动性部件，波长切换快、重现性好，程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大的灵活性[10]。本文用AOTF-NIR技术在线检测金青萃取液中绿原酸成分的含量变化。1.实验部分1.1仪器与样品Luminar3060型近红外光谱仪（Brimrose，USA），波长范围：1100～2300nm；波长增量：2.0nm；扫描次数：200。采用透射检测方式，光程为5mm。Agilent1200系列安捷伦高效液相色谱仪（AgilentTechnologies，USA）样品：在线取样300个金青萃取液，呈淡黄色，半透明液体。绿原酸的检测采用HPLC方法，数据由江苏康缘药业自行检测。1.2仪器安装仪器安装于提取车间，采用低OH值检测光纤作为仪器与检测点之间信号的传输介质，实现信号远距离传输。金青萃取检测点采用主管道检测方式，将十字流体测样器直接安装在主管道上。光谱采集的同时通过流体测样器后边的取样口将样品取出。将1.3光谱采集与处理1采集光谱时将扫描模式设为“Ratiomode”，通过连接于流体测样器的光纤探头以透射的方式对流经管道的金青萃取液进行光谱采集，同时在取样口进行取样化验采用一阶微分9点平滑（Savitzy-golay法）对原始光谱进行预处理。将经过预处理后的光谱数据与样品含量数据关联，采用偏最小二乘法（PLS1），交叉－验证法（Cross-validation），用TheUnscrambler定量分析软件建立模型。2. 结果与讨论按 1.3所述，校正集样品300个得到的金青中绿原酸校正模型如图1所示，模型的相关系数为0.9802。图1金青中绿原酸含量的校正模型通过我们的研究，采用AOTF近红外光谱技术能够在线快速检测金青萃取过程中绿原酸含量的变化情况。该方法分析快速，准确，能够实时反应生产当时的成分变化情况。解决了常规检测方法的操作复杂，分析周期长等问题，为实际生产提供了切实有效的指导，为中药生产过程的在线检测奠定了基础，也为中药现代化的实现提供了新方法。参考文献：[1] 高效液相色谱法-中国药典2010附录ⅤD-4[2] 安登魁等.现代药物分析选论药物分析，1999，3:103~108[3] 屈凌波，陈国广，盛龙生等.近红外光谱技术及其在药物分析中的应用.药物分析杂志，1996,3:204~206[4] 严衍禄，赵龙莲，韩东海等.近红外光谱分析基础与应用.北京：中国轻工业出版社.2005.444[5] TurnerJF,TreadoPJ.ApplSpectrosc,1996,50(2):277[6] FultonG,HorlickG.ApplSpectrosc,1996,50(7):885[7] TranCD.AnalChem,1992,64(