ca130959碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定陶瓷色釉料中的稀土元素-理化检验.docVIP

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定陶瓷色釉料中的稀土元素 王斌1，张江峰1，蒋小良2，温健昌1，钟康华1 （1.东莞出入境检验检疫局，东莞市 523072；2. 江门出入境检验检疫局，江门市 529000） 摘要提出了测定中的方法。精度小于%。计算的检出限·kg-1。 关键词：；；Alkali fusion-Determination of Rear Earth Element in Ceramic Color Glaze by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry WANG Bin 1，ZHANG Jiang Feng 1，JIANG Xiao Liang2，WEN Jian Chang1,ZHONG Kang Hua1 （1 . DONG GUAN ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE， ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE，proposed in this paper. Discussed working conditions of the instrument, elemental analysis spectral and test methods. Select a representative sample of ceramic color glaze to test recovery and accuracy. Values of recovery found were from 89.2% to 104.5% and precision of the method was below 2.9%. Values of detection limits for 15 rear earth elements were below 0.86mg·kg-1. Key words： ICP-OES；ceramic color glaze；rear earth element 收稿日期：2013年12月6日 基金项目：国家认监委行业标准制定计划项目（2012B075） 作者简介：王斌（19-），男，辽宁人，硕士，工程师，研究方向为无机元素检测。 稀土是中国最丰富的战略资源，它是很多高精尖产业所必不可少的原料，同时又是具有电、磁、光以及生物等多种特性的新型功能材料，是信息技术、生物技术、能源技术等高技术领域和国防建设的重要基础材料，对改造某些传统行业，如农业、化工、建材等起着重要作用。中国有不少战略资源，如铁矿等贫乏，但是稀土资源却非常丰富，有效、科学的利用稀土资源是现在化进程的需要。稀土元素氧化物是呈各种颜色的粉末状物质，经高温煅烧，不溶于水，难溶于酸，化学性质稳定，具有良好的表面活性，可改善陶瓷材料的润湿性能、降低熔点，是优良的陶瓷色釉用原料[1-3]。传统的稀土元素检测方法，如草酸盐重量法滴定法1 试验部分 1.1仪器 Varian 730-ES电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）；Thermo BF51800系列马弗炉；Anton Paar Multiwave 3000微波消解仪；Lab Tech EHD36石墨消解器；刚玉坩埚。 100mg ·L-1镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、混合元素标准溶液。 氢氧化钠、过氧化钠、过氧化氢、高氯酸、硝酸、碳酸钠、硫酸均为优级纯试剂；实验用水为超纯水，电阻率18.2MΩ·cm。 1.2仪器工作条件 ·min-1；辅助气流量1.50L·min-1；泵速15rpm；雾化气流量0.65L·min-1；一次读数时间5.00s，读数3次；仪器稳定延时10s；进样延时10s。 1.3样品的测定 首先在刚玉坩埚中加入约2g氢氧化钠，然后称取陶瓷色釉料样品0.5g，精确至0.0001g，于刚玉坩埚中，再加入约2g过氧化钠，混匀，最后在样品混合物上面覆盖约2g过氧化钠。将装有样品混合物的坩埚置于760℃马弗炉中加热8min，取出，冷却至室温，放入烧杯中，加入超纯水至淹没坩埚。待反应完全，用定量滤纸过滤沉淀，然后用5ml高氯酸和25ml硝酸在180℃石墨消解器上消化带有沉淀的滤纸，几近蒸干，再加入10%硝酸溶液和几滴过氧化氢，待反应完全，定容至100ml，待测。 2 结果与讨论 ·min-1，基于元素的净分析信号与背景干扰信号强度的比值，比值越大，该条件下的仪器灵敏度越好。所得优化参数值见1.2节。 2.2元素谱线的选择 由于稀土元素众多，而且每种元素谱线波长相近，相互之间容易造成谱线干扰。为了确定理想的稀土元素分析谱线，首先进行元素谱线的筛选，在每种元素的所有谱线中，尽量选择灵敏度高、