14维生素类药物的分析概要
血红色 = 41.0~45.5 λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 UV法 (三) 薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚(4 :1) 显色剂 硫酸(105℃ 5′) VitE Rf = 0.7 ?-生育酚 Rf = 0.5 ?-生育醌 Rf = 0.9 TLC法 (四) 2. 游离生育酚 杂质检查 三、 原理 酸度 以NaOH滴定液(0.1mol/L)体积控制。 四、 含量测定 GC法(法定方法) (一) GC特点 1、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制 载气→N2 固定液→硅酮(OV-17) 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 VitE测定的色谱条件 2、 内标法加校正因子 内标法 供试液(样品+内标) 内标物 对照液(对照+内标) 是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近 (二)HPLC法 外标法 此外,还有铈量法、比色法和荧光法 返 回 练习与
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