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石煤钒浸出液直接制备钒酸铁研究 张著，李婕，杨文，胡亮，秦红，谭令，吴海国，邓星桂，吴奂 （湖南有色金属研究院，长沙 410100） 摘要：利用石煤钒矿浸出液中的钒和铁直接制备钒酸铁，考察了氧化剂种类及过量系数、时间、pH、温度对沉淀钒酸铁的影响。确定了石煤钒浸出液沉淀钒酸铁的最佳工艺参数：氧化剂氯酸钠的过量系数1.4反应时间5 hpH=2.5、反应温度90~95 ℃，V2O5沉淀率达到93.73%。 关键：石煤钒；浸出液；钒酸铁；沉淀TF841.3 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2016）11-0000-00 Study on Preparation of Ferric Vanadate from Stone Coal Vanadium Ore Leaching Solution ZHANG Zhu, LI Jie, YANG Wen, HU Liang, QIN Hong, TAN Ling, WU Hai-guo, DENG Xing-gui, WU Huan (Hunan Research Institute for Nonferrous Metals, Changsha 410100, China) Abstract：Ferric vanadate was prepared from coal vanadium ore leaching solution. The effects of type and dosage of oxidant, reaction time, pH value, and temperature on precipitation were investigated. V2O5 precipitation rate is 93.73% under the optimum conditions including dosage of sodium chlorate of 1.4 times of theoretical value, reaction time of 5 h, pH value of 2.5, and reaction temperature of 90~95 ℃. Key words：stone coal; vanadium; leach liquor; ferric vanadate; precipitation 石煤钒矿是我国重要的钒资源，占我国V2O5总储量的87%[17]。石煤钒冶炼产品大多数为V2O5，流程长，产品较为单一，且应用领域较窄。钒酸铁作为一种新型功能材料，应用领域广泛，可作为锂电池电极材料，测定空气中微量H2S的优良气体感应材料，Fenton-like反应催化剂、光催化降解有机污染物和冶炼含钒约40％钒铁合金主要原料等[811]。 钒酸铁制备方法主要有水热合成法、高温固相法、溶胶凝胶法及液相沉淀法。通常制备钒酸铁采用的原材料为偏钒酸铵和硝酸铁[1215]或偏钒酸钠和硫酸铁[1617]，陈亮[18]采用含钒浸出液制备钒酸铁，但需加入硫酸铁。 石煤钒矿中一般含V2O5 0.5~1.2%、Fe 1.0~3.0%，酸浸出液中通常含V2O5 5~14 g/L、Fe 5~25 g/L。本研究充分利用石煤钒矿中钒和铁资源，从石煤钒浸出液中直接制备钒酸铁，提高了资源综合利用率，大幅减少冶炼工序，降低冶炼成本。研究氧化剂种类及过量系数、反应时间、反应pH、反应温度对制备钒酸铁的影响，确定石煤钒浸出液直接制备钒酸铁的最佳条件。 1 试验部分 1.1 试验原料 湖北某石煤钒矿浸出液，pH≤1.0，含V2O5 10.49 g/L、Fe 7.90 g/L，其中钒主要以四价形态存在，铁以二价形态存在。 试验主要试剂为双氧水、硝酸、氯酸钠、氢氧化钠、浓硫酸，均为分析纯。采用0.2 mol/L氢氧化钠和0.1 mol/L硫酸溶液调整溶液pH。 1.2 主要仪器 恒温干燥箱分析天平、pH510型pH计HZQ-C恒温水浴锅JJ-1精密增力电动搅拌器、真空泵、抽滤瓶等。 1.3 试验方法 每次试验取浸出液500 mL，调节溶液pH，在弱酸性条件下，加入氧化剂（以Fe2+理论消耗氧化剂计算过量系数，下同），将V（Ⅳ）氧化成V（Ⅴ），Fe（Ⅱ）氧化成Fe（Ⅲ），加热反应沉淀钒酸铁，所析出的沉淀物主要组成为xFe2O3·yV2O5·zH2O[19]。基金项目：国家科技支撑计划项目（2012BAB07B03） 作者简介：张著（1986-），男，工程师 2 结果与讨论 2.1 氧化剂种类对沉淀钒酸铁的影响 选择双氧水、硝酸、氯酸钠、臭氧作为氧化剂，氧化剂过量系数为1.4，反应pH2.5，反应时间3 h，反应温度90 ℃，考察氧化剂对浸出液直接沉钒酸铁的影响。结果，氯酸钠作为氧化剂