090石膏化学分析.docVIP

石膏化学分析操作规程 一、酸不溶物（酸不溶物3%时） 准确称取约0.5g试样，置于250ml烧杯中，用水润湿后盖上表皿。从杯口慢慢加入40ml盐酸（1+5），待反应停止后，用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约75ml。加热煮沸3~4min。用慢速滤纸过滤，以热水洗至无氯根反应（用硝酸银溶液检验），滤液盛接于250ml容量瓶中，放冷，用水稀释至标线，摇匀。以供测定铁、铝、钙镁用。 将沉淀和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化，在950~1000℃的温度下灼烧20min，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧，冷却，称量，直至恒量。 试样中酸不溶物的质量百分数按下式计算： 酸不溶物= m 1 /m *100 式中：m 1 ——灼烧后残渣的质量，g； m——试料的质量，g。 二、二氧化硅（酸不溶物3%时） 准确称取0.3g试样，置于预先熔化有3克氢氧化钾的镍或银坩埚中，再用1g氢氧化钾覆盖于上面，盖上坩埚盖，并留有一定缝隙，放在600℃左右的小电炉上熔融至试样完全分解（15~20min），取下，放冷，用热水将溶块提取到300ml塑料杯中，以少量硝酸（1+2）及热水洗净盖及埚，加入15ml硝酸，冷却。然后加入10ml150g/L氟化钾溶液，搅拌，冷却至室温后加固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。冷却，并静置10min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚 酞变红（不记读数）。然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： SiO 2 = *100 式中：Tsio 2 ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数； V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml; M——试料的质量，g。 三、含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备 将分离酸不溶物后的滤液稀释至250ml容量瓶中，摇匀。如测定二测定二氧化硅时，铁、铝、钙、镁试样溶液可以碱熔融度样后制备。其制备方法如下： 准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，加盖5g氢氧化钠的银坩埚中，盖上坩埚盖（留有一定的缝隙），置于600~650℃的高温炉中熔融20min。取出坩埚，放冷后，将坩埚连同熔物一起放在预先已盛有约100ml热水的300ml烧杯中。摇动烧杯，使熔块溶解。用玻棒将坩埚取出，并用少量水和盐酸（1+5）将其洗净，洗液并入烧杯中，然后一次加入20ml盐酸，搅拌，使熔融物完全溶解，加数滴硝酸，并加热至沸。将溶液冷至室温后移入250ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀待用。 四、三氧化二铁（EDTA配位滴定法） 吸取50ml试样溶液，放入300ml烧杯中。加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）调节溶液的pH至2（以精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃左右，加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌下用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至呈亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。 试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算： Fe 2 O 3 = *100 式中：T Fe2O3 ——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数； V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； M——试料的质量，g。 五、三氧化二铝（EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴定法） 在上述滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液至过量10~15ml（对铝、钛合量面言），加水稀释至约200ml。将溶液加热至70~80℃后，加15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.3），煮沸1~2min。取下，稍冷，加5~6滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1）。 试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算： Al 2 O 3 = *100 式中：T Al2O3 ——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数； V——加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V1——滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml； K——每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； 5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； M——试料的质量，g。 六、氧化钙（EDTA配位滴定法） 吸取2