BET容量法测定固体比表面积_柳翱.docx

第３３卷 第２期 长 春 工 业 大 学 学 报（自然科学版 ） 　　 Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．２ ２０１２年０４月　　 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ） 　　 Ａｐｒ．２０１２ＢＥＴ容量法测定固体比表面积柳 翱， 巴晓微， 刘 颖， 赵振波（长春工业大学 化学与生命科学学院，吉林 长春 １３００１２）摘 要：采用ＢＥＴ容量法，利用ＦＩＮＥＳＯＲＢ－３０２０比表面及孔隙度分析仪测定样品的比表面 积和等温吸附－脱附线。研究样品量、样品的预处理、载气流速和平衡时间等对测定固体比表 面积的影响。关键词：比表面积；ＢＥＴ容量法；等温线 中图分类号：ＴＱ４２６　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１６７４－１３７４（２０１２）０２－０１９７－０３Ｓｏｌｉｄ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｗｉｔｈ ＢＥＴ ｃａｐａｃｉｔｙ ｍｅｔｈｏｄＬＩＵ Ａｏ， ＢＡ Ｘｉａｏ－ｗｅｉ， ＬＩＵ Ｙｉｎｇ， ＺＨＡＯ Ｚｈｅｎ－ｂｏ（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ＆ Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００１２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ ＢＥＴ ｃａｐａｃｉｔｙ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ／ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｉｓｏｔｈｅｒｍ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｗｉｔｈ ＦＩＮＥＳＯＲＢ－３０２０Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｒｅａ ａｎｄ Ｐｏｒｏｓｉｍｅｔｒｙ Ａｎａｌｙｚｅｒ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｑｕａｎｔｉｔｙ，ｐｒｅ－ｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｃａｒｒｉｅｒ ｇａｓ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ａｎｄ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ａｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ｄｅｔａｉｌ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ；ＢＥＴ ｃａｐａｃｉｔｙ ｍｅｔｈｏｄ；ｉｓｏｔｈｅｒｍ．０ 引 言　　固体物质的比表面积大小是评选催化剂、了 解固体表面性质和研究电极性质的重要参数。测 定固体比表面积［１］的方法很多，但使用最普遍的 是ＢＥＴ 法［２－４］，ＢＥＴ 法可分为静态法和动态法。 前者有容量法、重量法等；后者有常压流动法、色 谱法等。本实验采用容量法，利用 ＦＩＮＥＳＯＲＢ－３０２０比表面及孔隙度分析仪测定样品的比表面 积和等温吸附－脱附线。研究样品量、样品的预处 理、载气流速、平衡时间等对测定固体比表面积的 影响。１ 实验原理和方法１．１ 比表面积测定原理　　１９３８年，勃鲁瑙尔 （Ｂｒｕｎａｕｅｒ）、爱默特 （Ｅｍ－　　收稿日期：２０１１－１１－０８　　作者简介：柳 翱（１９６９－），男，汉族，吉林长春人，长春工业大学高级实验师，硕士，主要从事物理化学方向研究，Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕａｏ＠ ｍａｉｌ．ｃｃｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ．ＶａｍＬ１９８长 春 工 业 大 学 学 报（自然科学版） 第３３卷ｍｅｔｔ）和 泰 勒 （Ｔｅｌｅｒ）（简 称 ＢＥＴ）在 朗 谬 尔 （Ｌａｎｇｍｕｉｒ）吸附理论的基础上建立了 ＢＥＴ多分 子层吸附理论［５］，据此假设，推导得ＢＥＴ 方程如 下：ｐ１ｃ－１ｐ（）ａ＊＝ａ＋ ａ＊Ｖｐ－ｐＶｍｃ Ｖｍｃｐ式中： ———吸附质的吸附平衡压力；ｐｐ＊ ———吸附质在吸附温度时的饱和蒸汽压；Ｖａ———平衡压力为ｐ时吸附质的吸附量； Ｖａｍ ———吸附剂表面铺满单分子层时的吸附量（或单层饱和吸附量）； ｃ———与温度 、吸附热和液化热有关的常数。通过实验可以测量一系列的和 ａ，以　　ｐＶ１对 ｐ 作图，可得一直线，由直线的＊＊ａ ｐｐＶ－１（ｐ）斜率和截距数据可算出ａ 。若已知一个被吸附Ｖｍ分子的截面积，则可以由ａ 计算出固体吸附剂Ｖｍ的比表面积ａｓ：ａｓ ＝２２ ４００ｍＳ式中：Ｓ———一个吸附质分子的截面积； ｍ———固体吸附剂的质量； Ｌ———阿伏伽德罗常数；２２ ４００———标准状况下 １ｍｏｌ气体的体积，ｍＬ。１．２ 等温吸附－脱附线的测定 　　等温吸附－脱附线［６］的测定是在一定的温度下对于给定的吸附剂和吸附质，测定吸（脱）附量与一系列相对压力（ｐ ）之间的变化关系。等温 ｐ＊吸附－脱附线的测定方法是静态容量法［７－８］。静态 容量法测试通常在液氮温度下进行。在样品管中 放置准确称量的经预处理的吸附剂样品，先经抽 真空脱气，再使整个系统达到所需的真空度，然后 将样品管浸入液氮浴中，并充入已知量气体，吸附 剂吸附气体会