仪器分析实验内容-学生.docVIP

实验1 紫外光谱分析法 —Aspirin 含量的测定 一、目的 1．通过用紫外光谱法分析Aspirin 的含量，掌握紫外光谱对有机化合物的定性、定量测定原理。 2．了解UV-2000型紫外-可见分光光度计的构造和使用方法。 二、原理 Aspirin (乙酰水杨酸)在干燥空气中较稳定，但遇潮则缓缓分解，在室温下遇碱水解能定量地转变为水杨酸： 利用紫外分光光度计测定水杨酸的含量，(max =296nm，通过计算可以求出Aspirin的含量。 三、步骤 1. 标准系列及未知样品的配制 取25mL容量瓶7只，分别移取400mg/mL水杨酸标准溶液0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0mL及1.0mL Aspirin待测液于6只容量瓶中, 另一只容量瓶中配制试剂空白溶液作参比。然后各加1mL 0.1mol/L NaOH溶液，用水稀释至刻度,摇匀。 2. 吸收曲线的绘制 在紫外-可见分光光度计上，用1cm 石英比色皿，试剂空白溶液作参比，在250～320nm之间测定标准系列中4号样品的吸光度A 值，每隔5nm 测定一次，其中290～300nm之间每隔2nm测定一次，然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上找出最大吸收波长。 3. 标准曲线的绘制 在紫外-可见分光光度计上，用1cm 石英比色皿，试剂空白溶液作参比，在最大吸收波长处，测定标准系列中各溶液的吸光度。以水杨酸含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。 4. Aspirin待测液中Aspirin含量的测定 在与标准系列相同的条件下，测定未知样品的吸光度，然后在标准曲线上查出其中的水杨酸含量，再计算出原Aspirin待测液中的Aspirin含量（单位：mg/mL）。 实验2 红外光谱法测定有机化合物的结构 一、实验目的 1．通过本实验，初步掌握红外光谱的定性方法。 2． 掌握如何从红外光谱中识别官能团，如何由官能团确定未知有机化合物的主要结构。 3．熟悉常用红外测绘的制样方法。 二、实验原理 红外光谱的定性分析大致可分为结构鉴定和化合物的定性两大方面。结构鉴定是通过测定化合物的红外光谱特征带，结合其他实验资料来推断化合物的结构。化合物定性就是将样品化合物的光谱与已知结构化合物的光谱进行比较，来鉴定可能结构的化合物。红外光谱定性，通常有两种方法： 1．已知标准物对照法 在完全相同的条件下，分别检测样品和已知结构的标准品，将两者的红外光谱图进行对照，若两张谱图各吸收峰的位置和形状相同，相对强度相近，则可肯定样品的结构与标准物相同；若两张谱图不一样，则说明两者结构不同，或者样品里含有杂质。 2．标准谱图对照法 在与测绘标准谱图尽可能一致的光谱条件下测绘样品，将样品的红外光谱与目标化合物标准谱图进行比较，来鉴定可能结构的化合物。 使用该方法时，要注意以下几个方面： （1）样品谱图的测绘条件要与标准谱图的测绘条件基本一致。 （2）注意检测样品的仪器性能与测绘标准谱图的仪器性能的差别，这种差别能够导致某些峰的细微结构的不同。 （3）在制样时，尽量避免引入杂质。 三、仪器与试剂 1．仪器 傅立叶变换红外光谱仪；压片机（包括模具）；窗片池；玛瑙研钵；红外灯；镊子。 2．试剂（分析纯） 苯甲酸；苯乙酮；对硝基苯甲酸；苯甲醛；CHCl3；脱脂棉。 四、实验步骤 1．打开主机、工作站和打印机的开关，预热10 min。然后打开红外操作软件。 2．液体试样的制样及检测 ①用吸附溶剂（三氯甲烷）的脱脂棉将液体窗片擦拭干净，自然晾干或放置于红外灯下烘干备用。在一片擦洗干净的窗片上滴一小滴苯乙酮，然后压上另一片盐窗，将其夹在样品支架上。用空白盐窗做参比，将制备好的样品放到红外光谱仪的样品池中，进行扫描测绘。 ②用同样的方法，测绘液体样品的红外光谱图。 ③扫描完毕后，用溶剂清洗窗片，干燥后放入干燥器内。 3．固体样品的制样及检测 ①用吸附溶剂的脱脂棉擦拭干净压膜，自然晾干或放置于红外灯下烘干备用。取10 mg左右的苯甲酸纯品于玛瑙研钵，加入约为样品质量100倍左右的KBr，在红外灯下混合研磨，研磨至颗粒直径小于2 μm。将混合好的样品装于干净的压模槽内，加压至14 MPa，维持5 min。放气卸压后，取出模具脱模，得到样品片。将样品片放于样品支架上，用纯溴化钾晶片做参比，将制好的的样品放到红外光谱仪的样品池中，进行扫描测绘。 ②用同样的方法，依次测绘苯乙酮、对硝基苯甲酸、苯甲醛固体样品的红外光谱图。 ③实验完毕后，用溶剂清洗压模，干燥以备下次使用。 五、结果处理 1．在标样和试样的红外吸收光谱上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。 2．把试样的红外吸收谱图与从标准谱库中查出的标准谱图进行对照比较，标出每个特征吸收峰的波数，并确定