离子选择电极法测定天然水中F.docVIP

离子选择电极法测定天然水中的F- 一、实验目的 掌握电位法的基本原理。 学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。 二、实验原理 氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的响应选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为： Ag, AgCl〔10-1 mol/L NaF, 10-1 mol/L NaCl〕|LaF3|F- (试液)||KCl (饱和), Hg2Cl2||Hg E（电池）= E（SCE）-E（F-） = E（SCE）- K + (RT / F) ㏑α = K’ + (RT / F)㏑α(F-，外) = K’+ 0.059 lgα(F-，外) 式中，0.059为25oC时电极的响应斜率，其他符号具有通常的意义。 用离子选择电极测量的是溶液中的离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果被测试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： E（电池）= K + 0.059 lgα（F-，外） 用氟离子选择电极测量F-时，最适宜pH范围为5.5～6.5。pH值过低，易形成HF-，影响F-的活度；pH过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La(OH)3,影响电极的响应。故通常用pH约为6的柠檬酸盐缓冲溶液。柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+等离子的干扰。 三、仪器和试剂 1. 离子计或pH/mV计； 2. 电磁搅拌器； 3. 氟离子选择电极； 4. 饱和甘汞电极 5. 0.1000 mol L-1 F-标准溶液：称取分析纯NaF (120℃烘干1h) 4.199 g溶于适量去离子水中，转入1 L容量瓶中，去离子水稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。 6. 总离子强度调节缓冲液（TISAB）：于1000 mL烧杯中加入500 mL水和57 mL冰醋酸，58 g NaCl，12 g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O），搅拌至溶解。将烧杯置于冷水中，在pH计的检测下，缓慢滴加6.0 mol L-1 NaOH溶液，至溶液的pH = 5.0～5.5，冷却至室温，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 四、实验步骤 1. 准备 将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。 2. 清洗电极 取去离子水50～60 mL置于100 mL的烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和甘汞电极。开启搅拌器，2～3 min后，若读数大于－370 mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于－370 mV。 3. 标准溶液的配制及测定 准确移取0.1000 mol/L的氟离子标准溶液5.00 mL置于50 mL容量瓶中，加入TISAB溶液5.0 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。用逐级稀释法配成浓度为10-2，10-3，10-4，10-5，10-6 mol/L的一组标准溶液。逐级稀释时，只需添加4.5 mL的TISAB溶液。 分别取出部分标准溶液置于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入已经洗净的电极，一直搅拌，待读数不变稳定2 min后，读取电位值。按顺序从低至高浓度依次测量，每测量1份试液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠。测量结果列表记录。 4. 水样的测定 取水样25.0 mL置于50 mL容量瓶中，加入TISAB溶液5.0 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取出部分溶液置于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入干净的电极进行测定，读取稳定电位值。 五、结果处理 根据水样测定的电位值，计算出水样中氟离子实际含量（注意：以mg/L为单位）。 六、思考题 1. 氟离子选择电极再使用时应注意哪些问题？ 2. 为什么要清洗氟电极，使其响应电位值负于－370 mV？ 3. TISAB溶液能起到哪些作用？ 1