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《反应过程与技术》 仿真操作指导书 周 波 辽宁石化职业技术学院 石油化工系 间歇釜单元仿真操作 一、工艺流程简述 间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程的产品（2—巯基苯并噻唑）就是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2’—二硫代苯并噻唑）的中间产品，它本身也是硫化促进剂，但活性不如DM。 全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点，将备料工序略去。则缩合工序共有三种原料，多硫化钠（Na2Sn）、邻硝基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。 主反应如下： 2C6H4NCLO2＋Na2Sn(C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S( C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn(2C7H4NS2Na+2H2S(+3Na2S2O3+(3n+4)S( 副反应如下： C6H4NCLO2＋Na2Sn＋H2O(C6H6NCL+Na2S2O3+S( 工艺流程如下： 来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制，设有分程控制TIC101（只控制冷却水），通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度，来获得较高的收率及确保反应过程安全。 在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反应的活化能要高，因此升温后更利于反应收率。在90℃的时候，主反应和副反应的速度比较接近，因此，要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间，以获得更多的主反应产物。 本工艺流程主要包括以下设备： R01 间歇反应釜 VX01 CS2计量罐 VX02 邻硝基氯苯计量罐 VX03 Na2Sn沉淀罐 PUMP1 离心泵 二、间歇反应器单元操作规程 1.开车操作规程 装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态，各种物料均已备好，大部阀门、机泵处于关停状态（除蒸汽联锁阀外）。 1.1备料过程 (1)向沉淀罐VX03进料（Na2Sn）。 *开阀门V9，开度约为50%，向罐VX03充液 *VX03液位接近3.60米时，关小V9，至3.60米时关闭V9。 *静置4分钟（实际4小时）备用。 (2)向计量罐VX01进料（CS2）。 *开放空阀门V2。 *开溢流阀门V3。 *开进料阀V1，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.4米时，可关小V1。 *溢流标志变绿后，迅速关闭V1。 *待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。 (3)向计量罐VX02进料（邻硝基氯苯）。 *开放空阀门V6。 *开溢流阀门V7。 *开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.2米时，可关小V2。 *溢流标志变绿后，迅速关闭V5。 *待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。 1.2进料 (1)微开放空阀V12，准备进料。 (2)从VX03中向反应器RX01中进料（Na2Sn）。 *打开泵前阀V10，向进料泵PUM1中充液。 *打开进料泵PUM1。 *打开泵后阀V11，向RX01中进料。 *至液位小于0.1米时停止进料。关泵后阀V11 *关泵PUM1。 *关泵前阀V10。 (3)从VX01中向反应器RX01中进料（CS2）。 *检查放空阀V2开放。 *打开进料阀V4向RX01中进料。 *待进料完毕后关闭V4。 (4)从VX02中向反应器RX01中进料（邻硝基氯苯）。 *检查放空阀V6开放。 *打开进料阀V8向RX01中进料。 *待进料完毕后关闭V8。 (5)进料完毕后关闭放空阀V12。 1.3开车阶段 (1)检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否关闭。打开联锁控制。 (2)开启反应釜搅拌电机M1。 (3)适当打开夹套蒸汽加热阀V19，观察反应釜内温度和压力上升情况，保持适当的升温速度。 (4)控制反应温度直至反应结束。 1.4反应过程控制 (1)当温度升至55～65℃左右关闭V19，停止通蒸汽加热。 (2)当温度升至70～80℃左右时微开TIC101（冷却水阀V22、V23），控制升温速度。 (3)当温度升至110℃以上时，是反应剧烈的阶段。应小心加以控制，防止超温。当温度难以控制时，打开高压水阀V20。并可关闭搅拌器M1以使反应降速。当压力过高时，可微开放空阀V12以降低气压，但放空会使CS2损失，污染大气。 (4)反应温度大于128℃时，相当于压力超过8atm，已处于事故状态，如联锁开关处于“on”的状态，联锁起动（开高压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。） (5)压力超过15atm（相当于温度大于160℃），反应釜安全阀作用。 2.热态开车操作规程