原子荧光光谱法测定地下水中锡.docVIP

原子荧光光谱法测定地下水中锡 杨万斌，李小兰，杜小燕，张新民 （深圳市索奥检测技术有限公司，广东省深圳市 518100） 摘 要：原子荧光光谱法测定地下水锡试验中，选择最佳的硼氢化钾溶液和硫脲-抗坏血酸溶液浓度，反应体系中加入浓度为20g/L硼氢化钾溶液，100ml试样溶液中加入10ml硫脲-抗坏血酸溶液作为还原剂，方法检出限为0.02μg/L，测量精密度为0.33%～1.24%，加标回收效率为100%～102%。 关键字：原子荧光；锡；地下水 中图分类号：X831 文献标识码： A 文章编号： Atomic Fluorescence Spectrometric Method for The Determination of Tin in Groundwater YANG Wan-bin，LI Xiao-lan，Du xiao-yan，Zhang Xin-ming (SoAo Analysis Laboratory，Guangdong Shenzhen 518100，China) Abstract：Atomic fluorescence spectrometry determination of tin in water test, choose the best potassium borohydride solution and thiourea L-ascorbic acid solution concentration, reaction system with the concentration of 20g / L potassium borohydride solution, sample solution of Thiourea in 100ml joined the 10ml - ascorbic acid as the reducing agent, the detection limit was 0.02 g / L, measuring precision degree of 0.33% to 1.24%, and the recovery rate was 100% ~ 102%. Key words: atomic fluorescence spectrometric；Tin；groundwateg/L） 测量次数 /(次）5 5 0.0127 0 0 10 5 2.6845 290.283 4.2 20 5 9.6535 1047.445 0.4 30 5 8.3152 902.041 1.4 40 5 6.8735 745.409 1.0 表3不同浓度硼氢化钾测量10μg/L锡标液荧光强度值 2.2 硫脲-抗坏血酸还原剂的用量选择 在原子荧光测定锡中，需加入一定量的硫脲-抗坏血酸作为还原剂，同时它也是掩蔽剂，可抑制部分过渡金属的干扰，还原剂用量少易造成还原不充分，测量值偏小，同时对干扰金属的抑制效果不佳，还原剂用量过大易造成试剂的浪费，同时在温度较低时，在试剂存放一定的时间后，过多的硫脲-抗坏血酸易生成结晶，本文在以上确定的条件下测试了不同浓度的硫脲-抗坏血酸对测量结果的影响，当硫脲-抗坏血酸（10%硫脲+10%抗坏血酸）加入量为10ml时（加入100ml容量瓶），测量结果的准确度和精密度较好。见表4、表5。 表4.加入不同量还原剂对测量4.0μg/L标液的准确度和精密度 硫脲抗坏血酸加入体积/(ml） 测量次数 /(次） 平均浓度 /(μg/L） 平均荧光强度 RSD /(%） 5 5 3.2708 353.979 0.5 10 5 4.0740 441.253 1.0 15 5 3.8269 414.3988 1.2 20 5 3.6052 390.317 1.0 25 5 3.3503 362.620 1.3 表5硫脲-抗坏血酸加入量对荧光强度值的影响 2.3 方法的线性范围和检出限 在以上条件下，锡浓度在0～10μg/L范围内，测得荧光强度与锡浓度线性良好，线性方程为y=108.647*C-1.377，相关系数r=0.9998。检出限由连续测定11次空白溶液荧光信号（扣除标准空白）的标准偏差的3倍除以工作曲线的斜率，即DL=3*SD/K（AFS-2100原子荧光光度计操作软件可一次性测量并计算结果），计算得检出限为0.02μg/L。 2.4 方法的精密度和准确度 AFS-2100原子荧光光度计定义相对标准偏差为连续11次测定标准溶液荧光强度值的标准偏差除以测量平均值，即为相对标准偏差RSD，对3个不同浓度的标准溶液进行精密度测量，得出RSD为0.33%