环境方法-XPS绪论.ppt

8.5 元素及化合物表面分布（覆盖） 聚酯覆膜纸张 * 8.6 深度分析 * 8.7 薄膜厚度测定 * 8.8 表面元素分布或图形化表征 * * 8.8 表面元素分布或图形化表征 * 8.8 表面元素分布或图形化表征 X射线光电子能谱法的特点： ①是一种无损分析方法(样品不被X射线分解)； ②是一种超微量分析技术(分析时所需样品量少)； ③是一种痕量分析方法(绝对灵敏度高)。 但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。X射线光电子谱仪价格昂贵，不便于普及。 * 优点：非破坏性，不改变样品的状态 缺点：①分析深度有限 ②角度旋转后，分析面积变化 6.3.2 改变电子逸出角度 * 6.4 特异峰 6.4.1 卫星峰（satellite peaks） X射线一般不是单一的特征X射线，而是还存在一些能量略高的小伴线，所以导致XPS中，除K?1,2所激发的主谱外，还有一些小峰。 * 6.4.2 鬼峰（ghost peaks） 由于X射源的阳极可能不纯或被污染，则产生的X射线不纯。因非阳极材料X射线所激发出的光电子谱线被称为“鬼峰”。 * 6.4.3 能量损失峰 对于某些材料，光电子在离开样品表面的过程中，可能与表面的其它电子相互作用而损失一定的能量，而在XPS低动能侧出现一些伴峰，即能量损失峰。 * 6.5 定量分析 I＝ nfσψγAλ 式中：I— 峰强度 n — 每cm2的原子数 f — X射线通量（光子∕cm2·s） σ— 光电截面积（cm2） ψ — 与X射线和出射光电子的夹角有关因子 γ — 光电产额（光电子∕光子） A — 采样面积（cm2） T — 检测系数 λ — 光电子的平均自由程（cm） * 令 S =σψγAλ 为灵敏度因子 已知Si, 测得I。 6.5 定量分析 * 7、XPS仪器新进展 7.1 单色化XPS X射线不纯所造成的不利影响： 1、卫星峰 2、分辨率不高 3、谱图背底高 * 单色化XPS优点： X射线的宽度从0.9 eV降低到0.25 eV,单色化后的XPS的分辨率高出很多，达到0.47 eV。能得到更多化合态信息 卫星峰、鬼峰消失 样品受到X射线伤害较少。 * 7.2 小束斑XPS Torroidal Crystal Anode Electron Gun 7.2.1 原理 * X射线在样品上的光斑大小与电子打在金属（阳极）上的光斑大小近似。调节电子斑大小即可调节X射线光斑大小。 聚焦电子束，调节电子斑尺寸。 7.2.2 特点 X射线光斑尺寸20 μm~500 μm可调 单色化X射线，XPS分辨率达到0.47 eV 样品受到X射线伤害较少。 * 7.2.3 应用 特定区域分析 线分布或面分布 * 线扫描 * 成像 XPS 用平行成像法进行成像XPS分析时,光电子进入多通道板,经过放大后变成电子脉冲信号,后者打在荧光板上产生光信号,并存储于相应的像元中。 7、XPS仪器新进展 * Si SiO2 8. XPS应用 8.1 XPS功能 * 8.2 表面（界面）元素及化合物测定 C1s O1s Fe2p 金属铁 Fe3O4 * 8.2 表面（界面）元素及化合物测定 涂层 * 8.2 表面（界面）元素及化合物测定 涂层 * 8.2 表面（界面）元素及化合物测定 * 应用于： 材料改性 表面工程 腐蚀与防护 涂层 催化剂组成 微电子和半导体材料表面成份和污染 * 8.2 表面（界面）元素及化合物测定 8.3 表面元素化学态测定 * * 8.3 表面元素化学态测定 化学态不仅仅是价态 * 8.3 表面元素化学态测定 应用于： 催化剂活性成份、组分间相互作用机理、失效机理； 表面反应，表面改性； 表面工程； 腐蚀与防护。 * 8.3 表面元素化学态测定 8.4 表面修饰和改性 XPS survey scan spectra: a. pristine MWCNTs, b. oxidized MWCNTs, c. DEA-functionalized MWCNTs d, purified-MWCNTs treated by DEA CNT表面修饰 * C1s scan spectra: a. pristine MWCNTs, b. oxidized MWCNTs, c. DEA-functionalized MWCNTs d, purified-MWCNTs treated by DEA * 8.4 表面修