原子吸收分光光度計的工作原理.docVIP

原子吸收分光光度计的工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 ??? 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2.? ??? 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件； 熟????? 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 ???????? 二、方法原理 ??? 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 ????? 三、仪器和试剂 ??? 1. 仪器 ??? 2. 标准溶液 ??? 使用已有的10.0ppm的Cd2+溶液来配制浓度分别为2.00,1.00,0.500,0.250和 0.100ppm的Cd2+标准溶液。标准溶液配制应该使用蒸馏水小心的稀释已有溶液。取一定量储备液到100mL容量瓶，稀释至100mL，充分混合均匀。 ??? 3. 试样 ????? 四、实验步骤 ??? 在波长228.8nm处测定标准溶液的吸收。狭缝宽度和空心阴极灯的位置预先调整好。当吸入0.500ppm标准溶液时，调整波长为228.8nm,调整到最大吸收。 ??? 1. 火焰的选择： ??? 火焰组成对Cd的测定灵敏度影响：通过溶液雾化方式引入0.500 μg/ml的Cd标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用二次蒸馏水重新调零，以吸光度对流速作图。 ??? 2. 观察高度的影响： ??? 在选定的合适的流速下，雾化的 0.500 μg/ml的Cd标准溶液中，小幅调节火焰高度，每次读数前用二次蒸馏水重新调零，以燃烧器上方观察高度对流速作图。 ??? 3. 标准曲线和样品分析： ??? 选择最佳的流速和燃烧高度，切换到标准曲线窗口，在开始一系列测定之前，用二次蒸馏水调零，同时如果再测量过程中有延误，再重新调零。在连续的一系列的测定中，记录每个溶液的吸收值，每次每个样品重复三次后转入下一个测定： ? l??标准曲线系列：标准空白和标准溶液 ? l??样品空白和样品溶液 ? l??重复样品空白和样品溶液 精密度 ??? 用低浓度和高浓度的溶液来测定方法的精密度。每次读数3次。 检出限 ??? 为了得到仪器检测Cd的检出限，需对标准空白溶液读数3次。把不用的镉盐及其溶液放置到标有废弃瓶的瓶中。 ??? 五、结果和讨论 标准曲线 ??? 打印出本实验所做的标准曲线，注意任何弯曲并决定是否需要采用非线性曲线拟合。用这些曲线来测定试样空白和试样中Cd的含量，用扣除空白的方法得到试样中Cd的真实含量。计算原始试样含量中Cd的含量并估算最终结果中的不确定度。 精密度 ??? 用不同浓度的Cd标准溶液测定9次后，算出每个浓度的RSD，记录结果。 检出限 ??? 检出限常常用能够区分背景的RSD的最小浓度来表示。IUPAC对检出限的一个定义是3×sb，sb为背景信号的标准偏差： D.L = 3×sb / S S为标准曲线的斜率. ??? 检出限之所以成为评价仪器性能的因素，是因为它取决于灵敏度与背景信号的比值。在本实验中，用9次测量标准空白溶液计算sb，而用标准曲线的斜率计算检出限。 ?? 六、问题 ??? 1. 当使用雾化器时，经常使用稀释硝酸作为溶剂。为什么硝酸是个较好的选择？（提示：－硝酸盐的性质是什么？） ??? 2. 火焰原子吸收光谱法具有哪些特点 ？ ??? 3. 狭缝的自然宽度是多大？ ??????? 七、参考文献 ???