各國药典理化项目的检测方法.docxVIP

第 PAGE \* MERGEFORMAT 11 页，共 NUMPAGES \* MERGEFORMAT 19 页 中国药典理化项目的检测方法 项目 检测方法 溶液颜色 药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处测定其吸光度，以检查其颜色。 品种项下规定的“无色或几乎无色”，其“无色”系指供试品溶液的颜色与所用溶剂相同，“几乎无色”系指浅于用水稀释1倍后的相应色调1号标准比色液。 第一法：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml的纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品的管呈现的颜色深浅非常接近或色调不尽一致，使目视观察无法辨别二者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将测定结果作为判断依据。 比色用重铬酸钾液：精密称取在120℃干燥至恒重的基准铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。没1ml溶液中含0.800mg的K2CrO7。 比色用硫酸铜液：取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1-40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）相当于24.97mg的CuSO4.5H2O。根据上述测定结果，每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4.5H2O，即得。 比色氯化钴液：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1-40）溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变至了彩色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（ph6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于11.90mg的CoCl2.6H2O根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1-40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2.6H2O，记得。 各种色调标准贮备液的制备：按表1精密两区比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。 表1 各种色调贮备液的配制 色调 比色用氯化钴液/ml 比色用重铬酸钾液/ml 比色用硫酸铜液/ml 水 黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.6 黄色 4.0 23.3 0 72.7 橙黄色 10.6 19.0 4.0 66.4 橙红色 12.0 20.0 0 68.0 棕红色 22.5 12.5 20.0 45.0 各种色调号标准比色液的制备 表2 各种色调色号标准比色液的制备 色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液/ml 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0 加水量/ml 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0 第二法：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使称10ml，必要时虑过，滤液照分光光度法于规定波长处测定，吸光度不得超过测定值。 第三法：本法是通过色差计直接测定溶液的透射三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。当目视比色法较难判定供试品溶液和标准比色液的差异时，应考虑采用本法进行测定与判断。 供试品与标准比色液之间的颜色差异，可以通过分别比较它们与水之间的色差值来得到，也可以通过直接比较它们之间的色差值来得到。 测定法：除另有规定外，用水对仪器进行校准，取按各品种项下规定的方法分别制得的供试品溶液和标准溶液，置仪器上进行测定，供试品溶液与水的色差值应不超过相应色调标准比色液与水的色差值。 如品种项下规定的色调有两种，且供试品溶液的实际色调介于两种规定色调之间，且难以判断更倾向何种色调时，将测得的供试品溶液与水的色差值与两种色调标准比色液与水的色差值的平均值比较，不得更深。 澄清度检查 本法系在室温条件下，将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15~16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬度玻璃制成）中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度未1000lx，从水平方向观察、比较；用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。除另有规定外