實验二十一超滤膜性能测定和分离聚乙二醇溶液的研究.docVIP

PAGE PAGE 77 实验二十一 超滤膜性能测定和分离聚乙二醇溶液的研究 （~25学时） 一、实验目的 膜分离技术，包括压力差驱动（反渗透、超滤、微滤、纳滤）、浓度差驱动（透析）、电位差驱动（电渗析）等过程，属于重要的新型分离操作，具有设备体积小、能耗低、操作简单等特点。膜分离与反应耦合过程的研究和应用，发展也很快。目前，膜技术已广泛用于化工、海水淡化、食品加工、环境保护、医药卫生等领域，应用前景非常广阔。 本实验由学生独立查阅文献和进行实验设计，通过测定膜分离透过性能、研究超滤条件的影响规律和膜的清洗再生，可以提高学生实验设计能力和操作技巧，掌握超滤分离知识和技术，了解压力驱动膜过程的特点，同时培养合作精神。 二、基本原理 超滤介于微滤和纳滤之间，截留分子量在1000－500000道尔顿左右，可以理解为与膜孔径相关的筛分过程。在膜两侧压力差（0.1-0.6M Pa）的作用下，溶剂、无机盐等小分子物质可以透过膜，而水中悬浮物、胶体、蛋白质、微生物等可被截留，达到净化、分离和浓缩等目的。超滤过程无相变，能耗低，易于操作，适用于低浓度大分子物质和热敏性物质的分离和回收、不同分子量物质的分级、反渗透装置的前处理等。 膜组件包括平板式、管式、卷式、中空纤维式等。超滤膜基本都是不对称膜结构，由致密的皮层和多孔的支撑层构成。在超滤过程中，被截留物质在膜高压侧的表面上积累，形成由膜表面到溶液主体之间的浓度梯度，导致被截留物质从膜表面向溶液主体扩散，称为浓差极化。超滤分离高分子等溶液时，如果膜表面溶质浓度超过某一临界值，还将形成凝胶层，使渗透速率显著降低。膜分离透过性能，包括纯水透过速率、截留分子量、截留率等。超滤膜透过速率J可表示为： 式中，ΔP为膜内外压差，μ为料液粘度，Rm为膜本身阻力，Rcp为浓差极化层阻力，Rf为污染层阻力。纯水透过速率，是指在0.1MPa、25℃条件下，单位时间内单位膜面积的纯水透过量。膜截留率R0 式中，CP为透过液浓度，CF为原液浓度。在膜制备过程中，超滤膜表面形成的微孔大小不一，存在一定孔径分布，需要采用不同分子量的蛋白质或聚合物溶液测定截留分子量曲线。然后选取截留率在90％（采用聚乙二醇溶液作为评价液）或95％（蛋白质作为评价液）的分子量，作为超滤膜的截留分子量。选择膜时，膜的截留分子量应小于待分离溶质的分子量，以保证截留率，同时还可减少膜孔的堵塞现象。 随操作压力增加，透水速率提高。但当压力过高时，由于膜被压密使透水阻力增大，透水速率增加变缓。料液流速过大时，将增大组件压力降，使组件出口部分的膜工作压力过低。膜组件的浓缩水量和透过水量之和等于供给水量。回收比，是指透过水量与供给水量之比。通常，中空纤维超滤组件的回收比为50－90％，卷式组件为10－30％。 膜污染，是指被处理液体中的微粒、有机物、微生物等大分子溶质在膜表面或膜孔内吸附沉积，使膜孔变小或堵塞，导致透水量下降的现象。膜的清洗方法，包括物理法和化学法。化学清洗剂不应与膜组件材料发生化学反应。碱液可以去除有机污染物和油脂。加酶洗涤剂，如0.5-1.5％胃蛋白酶、胰蛋白酶等，可去除蛋白质、多糖、油脂等污染物。 湿态膜直接脱水，将导致膜收缩变形、膜孔大幅度缩小和膜结构破坏。保存湿态膜时，应使膜面附有保存液，呈润湿状态，以防止发生膜水解、微生物侵蚀、冻结、收缩变形等现象。保存液参考配方为水:甘油:甲醛＝79.5:20:0.5。超滤膜长期不使用时，应置于保存液中。 三、仪器和试剂 仪器：紫外可见分光光度计，分析天平，真空干燥箱，蠕动泵，膜组件，耐腐玻璃转子流量计，压力表，硅胶管，容量瓶，干燥器，吸管，烧杯，秒表等。 试剂：蒸馏水；聚乙二醇（分子量6000、10000、20000，分析纯）；次硝酸铋，4BiNO3(OH)2BiO(OH)，分析纯；冰乙酸，CH3COOH，分析纯；碘化钾，分析纯；乙酸钠，CH3COONa·3H2O，分析纯。 四、实验内容 1．某实验室制备了目标截留分子量为10000的超滤膜，试设计实验测定膜的实际截留分子量和纯水透过速率。 2．某溶液中含聚乙二醇（分子量10000）100mg/L，试开发一超滤工艺回收其中的聚乙二醇，要求回收率达到90%以上。 五、实验设计思路及提示 1．首先查阅文献了解测定超滤膜截留分子量的方法有哪些，根据各方法的优缺点和实验室条件，选择一适宜测定方法，并设计实验进行测定。注意首先应清洗设备，主要是洗去膜保存液。使用新膜超滤时，透过速率的稳定需要一定时间。 2．查阅文献了解一般如何进行超滤实验、主要影响因素有哪些、如何考察各因素的影响等，然后设计实验获得超滤过程规律，确定工艺条件。 3．查阅文献了解膜污染的原因、膜的清洗和保存方法，然后根据实验体系，选取合适的清洗方法，并选择适当参数表