對硝基苯甲酸的制备1.docVIP

对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 搭建回流搅拌装置小火微沸回流0.5h缓慢 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 缓慢加入 25mL浓硫酸20min加完 6g 对硝基甲苯18g K2Cr2O740mL H2O抽 6g 对硝基甲苯 18g K2Cr2O7 40mL H2O 抽 滤 抽 滤 25mL×2 水洗涤 倒入盛有80mL冷水的250mL的烧杯 稍 冷 水洗涤2～3次 ＋ 颜色 ?颜色 ? 颜色 ? 颜色 ? t＜沸腾温度 250mL 250mL S粗产品 S 粗产品 颜 色 ? 直火煮沸10min 直火煮沸 10min 转移到盛有 30mL 50% H2SO4的250mL烧杯 （研碎固体） 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 趁热抽滤 趁热抽滤 1g 活性C 50℃ 转移到盛有 50mL 5% NaOH的250mL烧杯 滤 液脱 色滤 滤 液 脱 色 滤 液 抽 滤 10mL 10mL×2水洗 煮 沸3 min 冰水冷却10min 冰水冷却 10min 抽 滤 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H2SO4的250mL烧杯 S↓颜色 ?冷 S↓ 颜色 ? 冷 却 pH为1～2 少量水洗涤2次 少量水洗涤2次 100 100～105 烘箱干燥 20min 称重计算产率产 品 称重 计算产率 产 品 四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。 对硝基苯甲酸乙酯的制备 一、实验目的 1. 掌握利用对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶、干燥等过程的操作。 3. 练习并掌握酯的纯化方法。 二、实验原理 三、实验操作流程图 水浴 1.5h析晶停止加热沉淀完全消失成透明油状物 水浴 1.5h 析晶 停止加热 沉淀完全消失成透明油状物 4g 对硝基苯甲酸 10mL 95%EtOH 2.7mL 浓H2SO4 剧烈搅拌振摇回 流＋ 剧烈搅拌振摇 回 流 ＋ 250mL 250mL 转移到100mL 转移到100mL烧杯 加10mL 水浸泡 滤 饼水洗涤2 滤 饼 水洗涤2次 S↓ 抽 滤 倒入50mL冷水 用VmL 5% Na2CO 用VmL 5% Na2CO3 置CaCl2干燥器中干燥并称重 水洗至中性 抽 滤 溶液调pH＝8滤 溶液调pH＝8 滤 饼 四、实验注意事项 1. 所用的圆底烧瓶必须是干燥的，否则影响酯化反应速度。 2. 冷却析晶必须剧烈搅拌振摇使油层乳化，使析出的晶体颗粒较细以便Na2CO3后处理。