生物分离工程第10章结晶与结晶设备素材.pptVIP

* 蒸发速度过快，则溶液的过饱度较大，生成微小晶体，影响产品的质量。 2、温度 温度的不同，生成的晶形和结晶会发生改变,操作温度一般控制在较小的温度范围内。 冷却结晶 降温过快，溶液很快达到较高的过饱和度，生成大量微小晶体，影响产品质量。 蒸发结晶 工业结晶操作常采用真空绝热蒸发，不设加部循环加热装置，蒸发室内温度较低，防止过饱和度的剧烈变化。 * 采用气提式混合方式，或利用直径或叶片较大的搅拌桨，降低桨的转速。 3、搅拌与混合 增大搅拌速度 提高成核和生长速率 造成晶体的剪切破碎 4、溶剂与pH值 使目标溶质的溶解度较低，提高结晶的收率 对晶形有影响 * （1）通过蒸发或降温使溶液的过饱和度进入不隐区，自发成核一定数量后，稀释溶液使过饱和度降至介稳区。这部分晶核即成为结晶的晶种； （2）向处于介隐区的过饱和溶液中添加事先准备好的颗粒均匀的晶种。√ 5、 晶种 两种情况： * 晶浆浓度过高时，悬浮液流动性差，混合操作困难。 6、晶浆浓度 晶浆浓度越高，结晶生长速率越快，有利于提高结晶生产速度 （即容时产量)。 有利的一面： 不利的一面： 晶浆浓度应在操作条件允许的范围内取最大值。 * （1）有利于结晶成核速率及生长速率分布均匀； （2）可增大固液表面传质系数，提高结晶生长速率； （3）抑制换热器表面晶垢的生成； （4）会造成结晶的磨损破碎。 7、提高循环流速 循环流速应在无结晶磨损破碎和保证结晶器的分级功能的范围内取较大的值。 * （1）器壁内表面采用有机涂料，尽量保持壁面光滑； （2）提高结晶系统中各个部位的流体流速，并使流速分布均匀，消除低流速区； （3）若外循环液体为过饱和溶液，应使其中含有悬浮的晶种； （4）采用夹套保温方式防止壁面附近过饱和度过高； （5）增设晶垢铲除装置，或定期添加溶剂溶解产生的晶垢； （6）蒸发结晶器的蒸发室壁面极易产生晶垢，可采用喷淋溶剂的方式溶解晶垢。 8、 结晶系统的晶垢——严重影响结晶过程效率 防止晶垢的产生或除去已产生的晶垢： * （1）改变目标产物的溶解度，使在相同目标产物浓度下的过饱和度改变，影响成核速率和生长速率； （2）杂质在目标产物结晶表面的吸附导致结晶体各晶面生长速率的不同，从而改变结晶的晶习。 （3）如果杂质进入到晶体的晶格中，会影响目标产物结晶的理化性质(如导电性，催化反应活性)以及生物活性(如抗生素的药效)。 9、共存杂质的影响 控制杂质的含量的方法——增设除杂质设备 对于工业上的溶液结晶，按结晶过程中过饱和度形成的方式，可将其分为不移出溶剂的结晶和移出部分溶剂的结晶两大类。 一.工业结晶方法 第二节.工业结晶方法与设备 ⑴不移出溶剂的结晶 通过冷却使溶液获得过饱和度。冷却结晶法适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。 例如： 谷氨酸钠 （水溶液） 结晶 降温 离心分离 晶体 干燥 洗涤 产品 （谷氨酸钠） 母液 岩白菜素 （溶液） 结晶 降温 离心分离 晶体 干燥 洗涤 产品 （岩白菜素） 母液 ⑵移出部分溶剂的结晶 ①蒸发结晶法 溶剂部分气化(蒸发)，使溶液获得过饱和度。蒸发结晶法适用于溶解度随温度变化不大的物系。 例如： 产品 （氯化钠） 氯化钠 （水溶液） 蒸发 升温 离心分离 晶体 干燥 洗涤 母液 水蒸气 ②真空冷却结晶法 真空冷却结晶法是在减压、低于正常沸点条件下，使溶液中溶剂部分气化并使溶液获得过饱和度。 真空冷却结晶法兼有蒸发结晶法冷却结晶法的特点，适用于热稳定性差及中等溶解度的物系。 * 1.溶解度随温度降低而明显降低物质 采用泠却或真空结晶. 2.温度降低其溶解度影响不大,对热不敏感 采用蒸发结晶. 3.两性电解质 多采用等电点结晶 4.水中溶解度物质 采用有机溶剂结晶. 5.中小规模生产 采用间歇结晶工艺. 6.大规模生产 采用连续结晶工艺. 二、结晶方式与工艺选择原则 三.几种常见的工业结晶器 　　工业生产使用的结晶设备，其核心是结晶器。在工业生产中，由于被结晶溶液的性质、结晶产品的粒度要求、晶型及生产能力要求等各有不同，因此使用的结晶器也是多种多样。 　　内循环式冷却结晶器的构造如图所示，其冷却剂与溶液通过结晶器的夹套进行热交换。 这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制，其换热量不大。 1.冷却结晶器 　　间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。冷却结晶器根据其冷却形式又分为内循环冷却式和外内循环冷却式结晶器。 ①内循环冷却式结晶器 冷却剂 原料液 晶浆 ②外循环冷却式结晶器