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浅谈EDC中微量水份测定的影响因素及预防措施 陈国玲 刘希达 河北沧化集团公司 河北 沧州 摘要：介绍了756　KF Coulometer 库仑法测定EDC中的微量水份，并对生产中容易出现的一些影响因素进行了分析，提出了可行的预防措施。 关键词：EDC， 微量水，库仑法，影响因素 Introduction to the effective factors of the measurement of micro H2O content in EDC and protective countermeasures CHEN Guo-ling ,LIU Xi-da (Hebei Canghua Group Go,Ltd, Cangzhou 061000 China) Abstract : 756 KF Coulometer methods for the measurement of micro H2O content in EDC were introduced . Some effective factors which occurred easily during the production process were analyzed . The feasible solution were proposed . Key words: EDC. micro H2O, coulometer methods, effective factors 在石油法生产PVC的工艺路线中，EDC是最主要的原料，干燥的EDC进入高温炉裂解主要裂解为单体VCM和HCL气体。主要反应方程式如下： 裂解 1.2 — C2H4CL2 C2H3CL + HCL 1.2—二氯乙烷(EDC) VCM(氯乙烯) 聚合 PVC （聚氯乙烯） 在用EDC生产PVC的工艺中，EDC中的水份应该十分低，如进入裂解炉的EDC含水应小于10ppm，EDC提纯工艺路线中许多控制点的EDC含水应小于20ppm，主要原因是因为裂解出的HCL气体遇到水就会形成盐酸，对设备、管道严重腐蚀,引起许多工艺问题,甚至非正常停车等严重生产事故。 化工产品测定水的方法很多，如气相色谱法、重量法、卡尔·费休法。KF库仑电量法是在经典的卡尔·费休法基础上发展起来的一种电量分析法，实践证明，测量EDC中的微量水份方便快速的方法是KF库仑电量法。虽然方法本身准确可靠，但是在实际生产中，有多种因素会影响分析结果，如何减少或消除这些因素的影响，使化验分析工作真正起到“生产眼睛”的作用，是我们分析工的责任。我们就各种因素进行了对比试验，对分析结果进行探讨，以便选择合适方法，采取适当的措施使分析结果准确可靠。 试验前的准备： 1仪器的选择： 我们选用国产的LC—2通用微机库仑仪和瑞士万通公司的737 KF Coulometer 和 756 KF Coulometer 进行比较，对H2O标准样品进行分析，在设定好仪器参数时，三台仪器均可用于测定EDC中的微量水份，但是LC—2通用微机库仑仪体积庞大，需与电脑、显示屏配套使用，并不能自动加试剂、排残液，工作效率低，而瑞士万通公司的737 KF Coulometer 和756 KF Coulometer 体积小，能自动加试剂、排残液，测样快速，方便。我们选用756 KF Coulometer 为例讨论测定EDC中微量水的影响因素。 1.2 试剂的选择： 756 KF Coulometer 库仑仪是一种以库仑电量法为基础测量样品中微量水份的仪器，其测定原理是基于卡氏（ Karl Fisher）反应，以特定的卡氏试剂为电解液，当滴定开始后，卡氏试剂在电解作用下，产生新生态的I2与样品中的水份发生卡氏反应，通过计量消耗的电量，即可计算出样品的含水量，KF库仑法是绝对测定，要确保电解碘的电流效率为100%，我们以标准水样试验，选用无隔膜滴定池，选用无隔膜试剂KFRCO2无吡啶库仑电量法卡尔·费休试剂，可以达到这一要求。试剂要密封放置，保证其有效性。 重要参数的设定及意义： 1.3.1 漂移：（drift） 反应过程中，次级反应和环境水份渗透均会消耗一定量的碘，该消耗称为漂移，是开始滴定和停止滴定的依据，主要参数如下： Stop drift 5ug/min 达到EP或停止漂移时，滴定停止。 Start drift 20ug/min 漂移低于该值时，滴定开始。 Drift corr auto 漂移校正类型：自动。 1.3.2 模式选择：MODE KFC KF库仑