火焰式原子吸收光譜法.docVIP

火焰式原子吸收光譜法 中華民國九十年十二月三十一日（90）環署檢字第84435號公告 自中華民國九十一年一月十日起實施 NIEA M111.00C 一、方法概要 （一） 本方法適用於測定水溶液或經過某些樣品處理程序後之溶解性金屬元素的檢測工作。 （二） 對於廢水、地下水、萃取程序萃取液及工業廢棄物而言，由於樣品基質的複雜性與變異性，前處理通常是必要的，固體、泥漿及懸浮性物質在分析之前必須先經過溶解的程序，此程序隨著欲分析金屬及樣品特性的不同而有所變異。溶解與消化程序請參閱「重金屬檢測方法總則 NIEA M103.00C」及樣品製備個別方法之規定，如事業廢棄物毒性特性溶出程序、沉積物、汙泥及土壤之酸消化方法等。 （三） 樣品溶液係由霧化器霧化後，再由攜帶氣體送入火焰中進行原子化。來自中空陰極燈管或無電極放電燈管之特性光，在穿過火焰後，經由單光器分光處理後，再偵測器測量特性光的強度變化量。 （四） 特性光強度的變化量主要是取決於火焰中自由且未激發之基態原子數量的多寡，由於入射之特性光只會被待測金屬吸收，所以入射之特性光強度的變化量換算求得樣品溶液中待測元素之濃度，此原理為原子吸收光譜法的基礎。 二、適用範圍 （一） 溶液中之金屬可容易地以火焰（直接吸入）原子吸收光譜法測定，此一方法既簡單、快速，且應用大量環境樣品如：地下水、水溶液、事業廢棄物毒性特性溶出程序（TCLP）萃出液、工業廢棄物、土壤、污泥、沉積物及其他固體廢棄物等。在分析其總金屬或酸可溶出金屬之前，則都必須要先經過消化（見重金屬檢測方法總則）。欲分析溶解元素時，若樣品已經經過過濾與酸化，則不需消化；若樣品不經消化，將無法檢測出有機金屬類。 （二） 本方法適用於以下元素：鋁（Al）、銻（Sb）、鋇（Ba）、鈹（Be）、鎘（Cd）、鈣（Ca）、鉻（Cr）、鈷（Co）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鉛（Pb）、鋰（Li）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鉬（Mo）、鎳（Ni）、鋨（Os）、鉀（K）、銀（Ag）、鈉（Na）、鍶（Sr）、鉈（Tl）、錫（Sn）、釩（V）及鋅（Zn）之分析。 （三） 金屬的方法偵測極限（Method detection limits 簡稱 MDL）、靈敏度（sensitivity）與最適當的分析濃度範圍，會隨基質與原子吸收光譜儀的機種而變化，表一所列的數據可提供直接吸入技術在偵測極限上的一些參考。直接吸入法的偵測極限藉由樣品濃縮或溶劑萃取技術而再予降低。偵測極限的製作方式，必須依據樣品基質的型態及使用之分析方法（包括前處理及測定方法），根據實際實驗的結果進行製作。當操作條件或儀器條件改變時，需重新製作方法偵測極限，且需將所有的資料建檔保存。 （四） 使用本方法檢測前應說明品質目標，對以下各節要求完成之各項証明方法績效的數據，必須加以建檔保存。 （五） 當直接吸入原子吸收技術無法提供足夠的靈敏度時，可參酌使用其他方法如石墨爐原子吸收或氫化物方法。 （六） 非本方法所列舉之元素或樣品型態，亦可用本方法進行分析，只要這些元素在基質中的濃度所展現的方法成效與所列元素及基質者（參見九、品質管制）相同即可。 （七） 本方法僅限於具有化學與物理干擾知識的分析人員使用。 三、干擾 （一） 原子吸收光譜法中最麻煩的干擾類型通常為化學干擾，它是由於原子在火焰中以分子態結合，以致無法吸收入射的特性光。當火焰的溫度不夠，無法使分子分解成原子時，則可能產生此種現象，如磷酸鹽對鎂的干擾；或分解之原子會因隨後發生的氣化反應而形成分子態化合物，而此化合物在所使用火焰的溫度不足以將其再分解成原子態的情況下，即會發生化學干擾。加入鑭（La）可消除磷酸鹽對鎂、鈣及鋇測定的干擾；同樣亦可加入鈣消除矽對錳測定的干擾。混合的笑氣 / 乙炔氣有助於避免難熔性（refractory）化合物的的形成所造成的干擾。 （二） 化學干擾可藉由將分析物與干擾物質分離而消除，雖然使用錯合劑主要用來增加分析的靈敏度，但也可用以消除或降低干擾。 （三） 樣品中若存在高濃度的溶解性固體，會造成非原子吸收例如光的散射，此時若未進行背景校正，會造成分析值出現正偏差。若所使用儀器無背景校正的功能時，可藉由分析元素吸收波長附近波長位置的吸收情形了解背景值變化情形。未經背景校正所產生的背景吸收值，無法藉由添加標準品分析或標準添加法（method of standard additions 簡稱 MSA）加以判讀。當無法進行背景校正且非吸收波長測試顯示有背景干擾時，樣品消化液於分析前必須先進行萃取（液 – 液或液 – 固相），或選用其他檢測方法。 （四） 當火焰溫度太高使得中性原子被游離出一個電子而產生帶正電的離子時，會發生離子化干擾。此種干擾通常可藉於標準品與樣品溶液中，加入過量（1,000 mg