脲醛樹脂胶粘剂的分析检验.doc

遵化市北方化工厂 PAGE 3 脲醛树脂胶粘剂的分析检验 第一节 原料的分析检验方法 一、甲醛 （一）甲醛的质量标准 甲醛的质量标准见表1 表1 甲醛的质量标准（GB9009—88） 项 目 指标 优级品 一级品 合格品 外观 清晰无悬浮物液体，低温时允许白色浑浊 甲醛含量/（g/100g） 37.0~37.4 36.7~37.4 36.5~37.4 甲醇含量/% ≤ 12 12 12 游离酸含量（以甲酸计）/（g/100ml）≤ 0.02 0.04 0.05 铁含量/（g/100ml）≤ 0.0005 0.0010 0.0010 灼烧残渣含量/（g/100ml）≤ 0.005 0.005 0.005 （二）测定方法 甲醛含量的测定 （1）原理 试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用，生成氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。 （2）试剂和溶液 硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=0.5mol/L；亚硫酸钠溶液c（Na2SO3）=1mol/L；百里香酚酞指示剂，每100mL乙醇（95%）中含0.1 g百里香酚酞。 （3）仪器 滴瓶（60mL）。 （4）测定步骤 于250mL锥形瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不计读数）。用减量法称取1.3~1.5 g试样（准确至0.0002 g），放入上述锥形瓶中，再用硫酸标准溶液中和至蓝色消失为终点。 （5）结果的表示和计算 用质量分数表示的甲醛含量X1按下式计算： X1=c×V×0.03003/m ×100% 式中 c——硫酸标准溶液的量浓度，mol/L； V——滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL； m——甲醛试样的质量，g； 0.03003——与1.0 mL硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=1.000mol/L]相当质量，g。 （6）允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。 2. 甲醛溶液密度的测定——密度计法 （1）测定步骤 将甲醛溶液试样盛于100 mL量筒中，测定其温度，当试样温度达到（20±0.5）℃时，将校正过的刻度范围为1.060～1.112分度为0.002的密度计轻轻插入，1～2min至温度比较稳定时，按液面下边缘读出其视密度。 （2）结果的表示和计算 20℃甲醛溶液的密度ｐ ｐ20==ｐt+0.00058（t为20℃） 式中 ｐt——试验温度下甲醛溶液的视密度，g/cm3； t——测定时甲醛溶液的温度，℃； 0.00058——甲醛溶液密度的温度补正系数。 （3）允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.0005，取其算术平均值为测定结果。 3. 甲醇含量的测定 按测得的甲醛含量和测得甲醛溶液的密度，从工业甲醛溶液“密度-甲醛含量-甲醇含量”关系表查得甲醇含量。 4.酸度的测定 （1）原理 甲醛试样呈酸性，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。 （2）试剂和溶液 氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.1mol/L； 溴百里香酚蓝为指示剂（配制方法：0.1g （3） 测定步骤 用移液管吸取50mL甲醛试样于250mL锥形瓶中，加4滴溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。 （4）结果的表示及计算 用质量百分数表示的酸度Ｘ2（以甲酸计）按下式计算： Ｘ2=c×V×0.0460/（50×ｐ20）×100% 式中 c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； ｐ20 ——甲醛溶液的密度，g/cm3； 0.0460——与1.000mol/L氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的甲酸的质量，g。 （5）允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。 5.铁含量的测定 （1）测定步骤 吸取50mL甲醛溶液于100mL燃烧瓶中，然后按GB3049之规定进行。 （2）结果的表示及计算 铁含量X3（以×10-6表示）按下式计算： X3=m/（50×ｐ20）×1000 式中 m——查标准曲线得出的铁毫克数，mg； ｐ20 ——甲醛溶液的密度，g/cm3。 （3）允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.05×10-6，取其算术平均值为测定结果。 二、氢氧化钠 氢氧化钠的质量标准 工业固体氢氧化钠的质量标准