由环丙沙星与杂多酸生成的新型杂多酸配合物的热性能概览.docVIP

由环丙沙星与杂多酸生成的新型杂多酸配合物的热性能 盐酸环丙沙星在水溶液中与Hn XM12 O40 ·nH2 O( X=P , S i ;M=W, Mo)反应生成四种杂多酸配合物，该生成物用元素分析法，红外线光谱测定法和热重（ＴＧ）-差热分析（ＤＴＡ）得以确定。红外线光谱测定法证实了杂多酸中杂多阴离子和环丙沙星官能团的存在。热重-差热分析（TG-DTA）曲线表明，它们的热分解反应分多个步骤，其中包括杂多结构的同时分解。反应开始时，这些化合物失去水分子，质量减少，随后，随着杂多阴离子的分解，盐酸环丙沙星的分解及其产物的再分解，质量不断减少。用X射线衍射和红外线光谱测定法确定分解后的最终产物是WO3( 或Mo O3) 和S i O2( 或P 2 O5)的混合物。由此提出了这些配合物可能的热分解机制。这项研究证实了含钨的配合物比含钼的配合物的热稳定性强得多。 关键词：热分解 ，杂多酸配合物，杂多酸 ，盐酸环丙沙星， 文章专利：1005- 9 040 ( 2005 ) -03-25 8 -0 6 导论 环丙沙星 ( CP F X,如图1. )是一种4-喹诺酮类的衍生物，与喹啶酸，诺氟沙星，氩氟沙星同属一类，均可用来合成抗菌剂，用于抑制两种重要的酶，即DNA旋转酶和拓扑异构酶的生成，并有广谱抗菌活性的功能。 图1.环丙沙星( CP FX) 的结构 近年来，许多学者研究了喹诺酮类抗菌药物和金属离子的反应。Juan等人公布了该反应的合成以及环丙沙星金属配合物的细菌活性。Zupaneie等人发表了环丙沙星配合物与锰，锌，钴反应的热稳定性。Dilip等人则公布了该反应的合成与铜环丙沙星的晶体结构。环丙沙星的金属配合物对于潜在的药理作用起着重要作用。同时，许多杂多化合物有良好的抗病毒活性以及低毒性。基于以上理由，于是选择研究杂多酸与环丙沙星反应生成的配合物。 这篇论文论述了四种杂多酸配合物【( CP F X ·HC l ) 3 H4 S iW12 O40 ·10 H2 O,( CP F X·HC l ) 3H3 P W12O40·8 H2 O,( CP F X·HC l ) 4 H4 S iMo 12O40·10 H2 O，( CP F X·HC l ) 3 H3 P Mo 12 O40 ·8 H2 O.】的合成，表征以及热性能。 实验 材料与仪器 盐酸环丙沙星（浓度为99.9%）是由武汉制药厂的周建平医生提出的。根据参考【11】的方法可得知Hn XM12O40( X= S i ,P ;M=W,Mo )。 Na 2 WO4 · 2 H2 O,Na 2 Mo O4· 2 H2 O,Na 2 S i O3·9 H2 O,Na 2 HPO4·12 H2 O, Na 3 PO4 · 12 H2 O 和所有其它所用的化学品与试剂是分析纯。 当溴化钾在尼克莱IMP410光谱仪上呈颗粒状时，就会出现红外线光谱。在一个日本理学D/MAX-3B仪器上，通过使用铜钾α射线来测量x射线粒子衍射图。在25-800℃的温度范围内，氮气氛围中，且氮气的流动量为200毫升/分钟，使用铂金埃尔默Pyris钻石的同步热分析仪来确定杂多酸配合物的热性能。使用一个直径为5毫米的铂金坩埚，以铝粉作为对照物。升温速率控制在15℃/分钟，选取样品质量在8.0到10.0毫克之间。 分析方法 已用铂金埃尔默240C元素分析仪对元素（碳，氢，氮）进行了分析。使用澳大利亚立伯8410电感耦合等离子体原子发射光谱仪确定了硅和磷的存在；用8-羟基喹啉确定了钨的存在；用α-石油精量分析法确定了钼的存在。杂多酸配合物中水的含量多少根据绘出的热重（TG）曲线来判断。 3．杂多酸配合物的合成 将一毫摩尔的H4 S i W1 2 O和1.5克，4毫摩尔的盐酸环丙沙星分别溶于50毫升和30毫升的蒸馏水中。然后将将环丙沙星慢慢注入盐酸中，并用力搅拌。很快产生黄色沉淀。在室温下，持续搅拌该混合物2小时，过滤，用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀，再将该黄色沉淀置于硅胶上3天，直至蒸干。蒸干后即得到配合物(C P F X ·HC l ) 3 H4 S i W1 2 O4 0 · 1 0 H2 O（化合物1），再利用元素分析法计算该配合物的相关值。【C1 4 . 7 1 ,H 1 . 9 5 ,N 3 . 0 3 ,C l2 . 5 6 ,S i0 . 6 7 ,W 5 3 . 0 3 ;f o u n d :C1 4 . 8 7 ,H 1 . 8 6 ,N 3 . 1 1 ,C l2 . 4 9 ,S i0 . 6 9 ,W 5 3 . 8 6 .】其它3种配合物可使用同样的方法获得，利用元素分析法计算配合物( C P F X·HC l )HP W O ·8 HO（为化合物2，