第2章试样的采集与制备汇总.ppt

*红酸又名勒福特（Lefort）王水：3HNO3 + HCl ==== H2[(N3O9)Cl] ==== [(N3O9)Cl]2- + 2H+ 　　勒福特（Lefort）王水中大部分形成这种配合物，用发烟硝酸(二缩三硝酸)溶解氯化氢已能得到。 　　这种配合物在通常情况下为无色，但是以分解为Cl2、NO2、N2O4故呈桔红色。 　　因为配制成的混酸呈现红色，习惯上也称之为红酸，实际上所谓“红酸”，即配合物H2[(N3O9)Cl] 。 * * * * * * * * * * * * * * * * * 红酸：勒福特（Lefort）王水，三份发烟硝酸和一份盐酸混合而成，氧化性强于王水。 * * * * * * * * * * 第2章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解 1 2.1 分析试样的采集和预处理 试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 2 整批物料中组分平均含量区间为: : 整批物料中组分平均含量， :为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量，t值可查表3-3求得； σ: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的, 其中： 采样公式: 3 代表不同采样点采集同一份试样 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 1 固体试样 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 4 固体试样制备 混合与缩分 破碎和过筛 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。 5 缩分－四分法取样图解 6 例：有试样20kg，最大粒度6mm，设k值为0.2,问缩分几次？如缩分后再破碎至试样粒度不大于2mm ，问可再缩分几次？ 解：最少试样量Ｑ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即Ｑ≥7.2kg 　　缩分一次后余下量为Ｑ＝20×1/2=10kg＞7.2kg 再缩分一次余下量为Ｑ＝5kg＜7.2kg，故只需缩分一次。 　　如缩分后再破碎至试样粒度不大于2mm， 　　那么Ｑ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即Ｑ≥0.8kg; 10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg。 7 采集平均试样时的最小质量 筛号/目 筛孔直径/mm 最小质量/Kg K=0.1 0.2 0.3 0.5 1.0 3 6.72 4.52 9.03 13.55 22.6 45.2 6 3.36 1.13 2.26 3.39 5.65 11.3 10 2.00 0.40 0.80 1.20 2.00 4.00 20 0.83 0.069 0.14 0.21 0.35 0.69 40 0.42 0.018 0.035 0.053 0.088 0.176 60 0.25 0.006 0.013 0.019 0.031 0.063 80 0.177 0.003 0.006 0.009 0.016 0.031 8 食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂: 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨成细而均匀的分析试样 9 液体