纳米和亚微米氧化物透明陶瓷的制备.docx

摘要稀土氧化物透明陶瓷以其良好的物理性能、优异的光学性能，越来越受到研究人员的关注。与单晶和玻璃作为激光材料相比它具有很多优点，例如可大尺寸制备，成本低，掺杂浓度高等，因此它被预言是单晶激光材料和玻璃激光材料的替代品。本文分别用络合共沉淀法和溶胶凝胶燃烧法制备了掺钕氧化钆镧粉体和掺铒氧化钆粉体透明激光陶瓷粉体，通过对这两种方法的对比，得出共沉淀法比溶胶凝胶燃烧法更适合制备这种稀土氧化物粉体。然后又用沉淀法制备了Nd:Y2O3和Nd:YAG两种透明激光陶瓷粉体，通过使用的三种不同的沉淀剂进行对比，得出在共沉淀法中复合沉淀剂最适合制备稀土氧化物透明陶瓷粉体。关键词：稀土氧化物透明陶瓷 固相反应法 共沉淀法 共沉淀法 溶胶凝胶燃烧法目录摘要I第一章 引言3第二章 粉体的制备方法52.1固相反应法52.2共沉淀法52.3溶胶-凝胶法82.4燃烧法82.5水热合成法9第三章 粉体制备的实例113.1(Nd:GdLa)2O3透明激光陶瓷粉体的制备113.2 Er:Gd2O3透明激光陶瓷粉体的制备123.3 Nd:Y2O3透明激光陶瓷氧化物粉体的制备133.4 Nd:YAG透明激光陶瓷氧化物粉体的制备14第四章 结论16参考文献17第一章 引言自20世纪60年代激光技术发明以来，很快就在通信、材料、军事、医疗和科研等众多领域获得了重要的应用，可以预见，激光科学在其自身向前迅速发展的同时，向其他学科领域的渗透也必将进一步加深，这一过程中将对激光材料提出更高的要求。从目前来看，固体激光在所有类型的激光中占据着重要的地位，而现在固体激光器所用的激光材料主要是激光晶体和激光玻璃。这些材料的应用一方面为激光技术的发展做出了重要的贡献，另一方面，其自身的缺点和不足在这一过程中也越来越明显的凸现出来。因此，探索新的、兼具激光晶体和激光玻璃两者优点的新型激光材料具有重要的意义，这便是激光科学发展所要解决的重大关键问题之一。[1]近年来，透明陶瓷在激光材料领域的应用得到了广泛的重视，尤其是随着透明陶瓷工艺技术获得突破，使得多晶纳米陶瓷作为激光增益介质可以与单晶相比拟，甚至超越单晶的优势，如：（1）容易制备 采用传统提拉方法进行生长单晶时，由于受到生长速率的限制，生长一根单晶大约需要几周甚至更长时间，采用陶瓷粉末成型工艺制备一块透明陶瓷只需要几天时间，此外陶瓷粉末成型工艺可明显降低烧结温度。有的单晶材料由于温度高、熔点附近容易发生相变等原因，采用传统单晶生长方法很难生长，如Y2O3、Gd2O3单晶，如果采用陶瓷粉末成型与真空烧结相结合在相对较低的温度下可制备出透明激光陶瓷。（2）成本低采用提拉法进行生长单晶时，需要采用贵重金属铂、铱等坩锅进行生长，且要用高频电源对原材料进行加热，容易造成金属坩埚对原材料的污染。采用陶瓷粉末成型工艺时，真空烧结炉采用普通的钼/钽/钨金属进行加热，与原材料没有直接接触，不会造成金属污染。而且陶瓷的制备工艺价格低廉，时间短，材料制备总体费用较低，适合大规模批量流水作业。(3)尺寸大采用提拉法很难生长出大尺的单晶，随着单晶尺寸的增大，对单晶炉的要求更加高，炉体内温度梯度更加难以控制，成本随尺寸呈现指数增长。但是采用陶瓷粉末成型工艺对样品的尺寸没有限制，理论上说尺寸的大小仅仅受到设备尺寸的制约，因此可根据激光器的要求制备相应尺寸的透明陶瓷。(4)掺杂浓度高氧化物单晶材料通常受到分凝系数的制约，很难实现高浓度掺杂，而且受分凝系数的影响提拉法生长出的单晶，容易在径向上形成浓度梯度，并形成应变花纹，以及由于掺杂离子的存在容易形成晶格畸变等缺陷，使得光的衰减，光学性能大大降低。采用陶瓷粉末成型工艺，不但可以避免形成浓度梯度，而且还可以在制备前驱体纳米粉末时加入了添加剂，减少由于掺杂离子带来的晶格畸变。(5)可实现多层和多功能陶瓷的复合结构采用陶瓷粉末成型工艺可以制备多层和多功能复合透明激光陶瓷，这给今后激光器的设计带来了更大的自由空间。而采用传统单晶成型工艺是无法生长出多层和多功能复合晶体的。另外，透明陶瓷同激光玻璃相比，也具有如下优点：(1)激光的单色性好，由透明陶瓷激光器输出的激光其单色性要比由玻璃激光器输出的激光好的多。(2)熔点高，透明陶瓷的熔点较高，相对于玻璃的软化点要高很多，因此能够承受更高的辐射功率。(3)热导率高，透明陶瓷的热导率通常是是激光玻璃的数倍，高的热导率有利于降低热效应。基于以上优点，各国研究者对新型透明激光陶瓷的研究方兴未艾。第二章 粉体的制备方法2.1固相反应法固相法分为物理法和化学法，物理法是指通过机械力的作用使固体原料细化至纳米级，化学法是指反应体系在固体状态下发生化学反应来制得超细粉体，一般分为固相热分解法、高温固相化学反应法和室温固相化学反应法。[2]目前固相法制备纳米粒子多采用室温固相化学反应法