03 药物杂质检查.ppt

* 顶空进样 顶空进样技术：是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液(或气-固)两相中达到平衡，抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。 Vg Vs 适用对象：样品中痕量高挥发性物质的测定 * * 第五节 特殊杂质的检查方法 有关物质：指药物中可能存在的原料、中间体、副产物、异构体、聚合体和降解产物等与药物结构相似或相关的一类物质的总称。 检查方法： 一、利用药物和杂质在物理性质上的差异 1、臭味及挥发性的差异 2、颜色 3、溶解行为 4、旋光性质 5、对光吸收性质 6、吸附和分配性质的差异 * 光谱分析法 一、紫外分光光度法 如果药物在杂质的λmax处无吸收，则可以在此波长测定样品溶液的A值，从而通过样品溶液的A值来控制杂质的量。例子见P74。 二、红外分光光度法 主要用于药物中无效或低效晶型的检查。 三、原子吸收分光光度法 主要用于（超）微量元素的分析，金属杂质 四、荧光分析法 * 薄层色谱法 杂质对照品法：适合有杂质对照品 供试品溶液自身稀释对照法：没有杂质对照品，而且杂质斑点的颜色与主成分的相同或相近。 杂质对照法与自身稀释对照法并用： 对照药物法：无杂质对照品，而且杂质斑点颜色与主成分的差异较大。 S1 S2