SEDEX55蒸發光散射检测器标准操作规程.doc

SEDEX 55蒸发光散射检测器 SEDEX 55蒸发光散射检测器标准操作规程 1．常规准备工作： 1、1接通色谱柱。 1．2接通电源。 1．3保证虹吸管中有足够的液体，如果需要的话请泵入几毫升溶剂。 1、4打开气体减压阀，调节压力在2-2.5bar之间。 2、选择最优温度：如果使用的是水性流动相，则初始温度应当设定在40℃，如果使用的是有机流动相(流速为lmL／min)，则初始温度应当设定为35℃。在方法优化过程中，这些设定值还需视情况变化进一步调整。 3．启动流动相，并稳定一段时间，以保证所有的组件都达到平衡，基线保持稳定。 4．调零和自动调零 4．1手动调零：调节GAIN旋钮选择合适的GAIN值。使用MANAUL旋钮调零。 4．2自动调零：将GAIN设定为1，旋转MNAUAL旋钮到最左边或最右边。然后将MANUAL旋转到中间，大约距左右各5圈。按下AUTO ZERO键。改变GAIN没定值，使之与分析要求相符。观察SIGNAL信号值，如果它超过10mV，应当用MANUAL钮手动调节到零。按下AUTO ZERO钮。 5．关机 5．1 停泵 5．2 将载气继续通入检测器约几分钟，排干蒸发管和检测单元中的液体。 5．3 关闭载气 (如果是SFC系统，请关闭循环池的电源，如果是GPC高温系统，请关闭温度控制器。 5．4关闭检测器电源。 注意事项和安全指南： 为了尽可能的避免人身伤害和实验危险，在使用蒸发光散射检测器时，应注意以下事项。 1）保证实验室有良好的通风条件。如果使用的流动相中含有挥发性的有机溶剂，则必须保证实验室具备良好的通风条件，避免挥发溶剂在实验室中积累。 2）杜绝明火和火星。在使用ELSD的实验室中不要使用任何明火以及使用任何能够产生火星的仪器设备。 3）检测器必须接安全地线。保证仪器的所有部件都能够安全接地。 4）如果流动相含有有机溶剂，请使用惰性气体雾化流动相。 5）检测器的尾气应当排入通风橱或其他类似排气装置。保证尾气不会泄露到实验室中。 6）载气压力不能超过3bar(45psi)。当流动相进入该系统后，应确保载气的稳定供应。如果载气的中断超出了一定时间范围，则有机溶剂可能会损坏压力传感器和／或光电倍增管。 7）严禁使用任何能够损坏；检测器内部金属的腐蚀性物质。 8）在仪器启动后，严禁移动光学镜头或光电倍增管，避免损坏光电倍增管。 9）虹吸管应随时装有液体。 10）严禁私自拆开雾化器或接触雾化室中的任何部件。以免留下污染物，最终会影响检测信号。 11）如果使用的流动相中含有盐，酸或碱，请在关机之前用水或甲醇冲洗该系统，防止盐在仪器中沉积。 蚅肂