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SOP-QM-201-02滴定液的配制與标定标准操作规程
滴定液的配制与标定标准操作规程
目的:建立一个滴定液的配制与标定标准操作规程,以规范操作。
范围:本规程规定了检验用标准溶液的配制和标定,本规定适用于公司质量管理部检验用滴定液。
职责:检验人员负责实施。标准依据:《中国药典》2010年版二部《中国药检验标准操作规范》2010年版内容:
简述
滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。
滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应符合药典规定。
滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。
本操作规程适用于《中国药典》2010年版二部附录XV F“滴定液”的配制与标定。
仪器与用具
分析天平 其分度值(感量)应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准,并附有校正值。
250ml和1000ml量瓶 应符合国家A级标准,或附有校正值。
试药与试液
均应按照《中国药典》附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
基准试剂应有专人负责保管与领用。
配制
滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。
所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4~5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。
配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。
标定
“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。
工作中所用分析天平及其砝码,滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时,应在计算中采用校正值予以补尝。
标定工作宜在室温(10~30℃)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度。
所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(精确至4~5位数);有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0.01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。
根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管;滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗3次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。
标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规定外,应大于20ml,读数应估计到0.01ml。
标定中的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作和滴定所得的结果。
标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3份;各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算:3份平行试验结果的相对平均偏差,除另有规定外,不得大于0.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。
直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时基准物质的取用量(准确至4~5位数)与量瓶的容量(加校正值)以及计算公式进行计算,最终取4位有效数字。
临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值),计算而得。
贮藏与使用
滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,写明滴定液名称及其标示浓度;并在标签下方加贴如下内容的表格,根据记录填写。
配制或标定日期 室温 浓度或
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