HJT 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法.docxVIP

国家环境保护总局标准固定污染源排气中氯化氢的测定硫氮酸汞分光光度法HJ/T 27一 1999Stationarysourceemission-Determinationofhydrogenchloride-Mercuricthiocyanatespectrophotometricmethod1 适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氛化氢测定。在无组织排放样品分析中，当采气体积为60L时，抓化氢的检出限为0.05mg/m，定量测定的浓度范围为。.16一。.80mg/m;在有组织排放样品分析中，当采气体积为10L时，氛化氢的检出限为0.9mg/m，定量测定的浓度范围为3.0^24mg/m,1.3 在本标准规定的显色条件下，当采气体积为100L时，氟化氢(HF)浓度高于。.2mg/m，硫化氢 (H多)浓度高于。.1mg/m，以及佩化氢(HCN)浓度高于。.1mg/m3时，将对抓化氢的测定产生干扰。2 原理用稀氢氧化钠溶液吸收氛化氢(HCl)。吸收溶液中的抓离子和硫氛酸汞反应，生成难电离的二抓化汞分子，置换出的硫氛酸根与三价铁离子反应生成橙红色硫氛酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。反应式为:20-+Hg(SCN):- HgCl,+2SCN-SCN一+Fe- Fe(SCN)+(橙红色)3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。GB16297-1996 大气污染物综合排放标准GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。月 氢氧化钠。t八 硫佩酸汞。产J勺硫酸铁钱:仁NH,Fe(SO,)z·12H,0].J月抓化钾:优级纯，于110,C烘干2h月4 .‘高抓酸:P=1.76g/ml.J 4 .产无水乙醇b硫氛酸汞一乙醇溶液:=。04g/100mi.国家环境保护总局 1999-OB-1B批准2000一01一01实施HJ/T 27一 1999称取0.04g硫氰酸汞(4.2)，用无水乙醇(4.6)配成100ml溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。车8 高氯酸溶液:1+1.5.用量筒量取高抓酸(4.5)50ml,缓慢倒人 75ml水中，搅拌均匀后装人干净的试剂瓶中。4.9 硫酸铁钱溶液:c=3.0g/100ml,称取3.0g硫酸铁按(4-3)，用高氯酸溶液(4-8)溶解并稀释至 100ml，如浑浊应过滤。 4.10 氢氧化钠吸收液:c(NaOH)=0.05mol/L,称取氢氧化钠(4.1)2.0g,溶于1000ml水中。 4.11 抓化钾标准储备液:c(KCI)=1000,lm/g称取2.045g抓化钾(4.4),溶解于水，移人1000ml容量瓶中，用氢氧化钠吸收液(4.10)稀释至刻度，摇匀。4.12 氯化钾标准使用液:c(KCI)=10.0vg/ml.移取10.0ml抓化钾标准储备液(4.11)于 1000ml容量瓶中，用氢氧化钠吸收液(4.10)稀释至刻度，摇匀。4.13 乙酸纤维微孔滤膜;0.3jam,仪器分光光度计。具塞比色管 10ml,5.3 采样仪器参照GB/T 16157-1996中9.3配置采样装置。5.31 有组织排放监测采样仪器5.3.1.1 采样管用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至 120℃以上的保温夹套。 5.3.1.2 滤膜夹:尺寸与滤膜(4.13)相配。5.3.1.3 样品吸收装置多孔玻板吸收瓶，50MI,5.3,1.4 流量计量装置见 GB/T 16157-1996中 9.3.6. 5.I，.5 抽气泵见GB/T 16157-1996中 9.3.7,5.3.1.6 连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管5.3.2 无组织排放监测采样仪器5.3.2.1 引气管用聚乙烯软管或聚四氟乙烯软管，头部装接一玻璃漏斗。5.3.2.2 样品吸收装置多孔玻板吸收管10ml,5.3-2.3 滤膜夹、流量计量装置、抽气泵、连接管参见 5.3.1相应部分6 样品采集和保存参考 GB/T 16157-1996中9.4部分采集样品。266HJ/T 27一 19996.1 有组织排放样品采集采样位置和采样点GB/T 16157-1996中9.1.1和 9.1.2设置采样位置和采样点。连接采样装置参照GB/T 16157-1996中9.3图28，按采样管、滤膜夹、吸收瓶、流量计量装置、抽气泵的顺序连接好采样装置，并按GB/丁16157-1996中9.4的要求检查其气密性和可靠性。6门.3 采集样品串联两支各装25ml氢氧化钠吸收液(4.10)的多孔玻板吸收瓶(5.3.3)，以0.5I./min流量，采样5^-30min。在采样过