KJ 提、测碱.ppt

通用化学实验技术 通用化学实验技术 烟叶中烟碱的提取与测定 1　实验目的 　　(1) 掌握从烟叶中分离提取烟碱的基本原理； 　　(2) 掌握烟碱的蒸馏回收。 2　实验原理 强碱和蒸气作用下将烟叶中全部植物碱挥发散出，以硫酸接收，进行紫外比色。 一、烟草中总植物碱(以烟碱表示) 1、蒸馏 　　称取 0.2g烟样放于蒸馏瓶中(250ml三角瓶)，加人15g NaCl 和 3g NaOH, 再加25mL水，立即连接于水蒸气蒸馏装置上进行蒸馏，用内含l0ml 硫酸(0.625mol/L)接收溶液的250mL三角瓶作接收器，冷凝接收管末端应浸 入硫酸液中。 做一个不加烟样的空白作为背景。 蒸馏过程中蒸馏瓶内的液体体积应保持恒定，必要时可适当加热。 加样时注意 1、用NaCl 将 烟样与NaOH隔开。禁止摇动 2、NaCl 与 NaOH 重量不须精确 3、临蒸馏前1秒才加入水。 注意蒸汽大小的控制 　　收集200mL左右，用硅钨酸检验烟碱蒸馏是否完全，如果完全则取下三角瓶，同时用水冲洗冷凝管末端。若馏出液不澄清，则将其过滤。（注 :使用双层滤纸，之前要用足量水冲洗） (2)定容　将馏出液转移到250mL容量瓶中，用蒸镏水定容至刻度，确认容量瓶处于室温。用分光光度计测定溶液在236nm、259nm和282nm处的吸光度。 259nm处的吸光度应在0.3－0.7，超出时应重新稀释测定。 计算：总植物碱的质量百分含量，按下式计算 N— 总植物碱的质量百分含量，%　 F —稀释倍数 A236、A259、A282— 236 nm 、259 nm 和 282 nm处吸光值; m— 试样的质量g ;　 W — 试样的水分含量% 。 结果：以 两 次 平行测定的平均值作为结果，精确至0.01%；要求两次平行测定结果之差不大于0.05%。 二、钨硅酸重量法测烟碱 原理：烟碱与钨硅酸(硅钨酸)络合形成不溶性的烟碱硅钨酸盐，将沉淀过滤于坩锅中800-850℃下灼烧求得钨硅酸残渣的质量，计算烟碱重量。 烟碱蒸馏：方法同前述，收集250ml。 沉淀：取200ml蒸馏液+16ml HCL(1:4)+5ml 12%钨硅酸,混匀、盖上表面皿，水浴加热到乳浊沉淀消失，冷却过夜。 过滤：用无灰滤纸过滤，用HCL(1:1000)洗涤沉淀到钨硅酸洗尽(用蒸馏液烟碱检验有无浑浊)。 燃烧：将无灰滤纸过滤与沉淀一同移入已知恒重的坩锅中于800-850℃下30分钟，烟碱的钨硅酸盐分解，留下无水钨硅酸残渣，冷却，称钨硅酸残渣重。 计算： 烟碱 % =(G1×1.25×0.114×100)/烟样重量 三、烟草及烟草制品 总挥发碱的测定P275 老版本 原理：在pH值为8.0的条件下进行水蒸气蒸馏，试料中的总挥发碱被蒸出，接收于盐酸标准滴定溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定求出总挥发碱的量，以氨计。 试荆 0. 1mo1/L氢氧化钠标准滴定溶液。0.1mo1/L盐酸标准滴定溶液。 磷酸盐缓冲溶液（pH 8.0）称取95g　KOH溶于400-500mL煮沸放冷的蒸馏水中，加人氢氧化钡饱和溶液至无沉淀产生，滤去沉淀。搅拌下缓缓将350mL磷酸溶液(56份磷酸+300份水)加人到KOH溶液中，冷却。借助于酸度计，用少量硫酸或KOH溶液调节溶液pH到8.0 甲基红---次甲基蓝混合指示剂：0.5%甲基红与 0.25%次甲基蓝等体积共混合。 总挥发碱的测定步骤 称取约5g试料于500ml克氏烧瓶中，加缓冲溶液75m1，立即将瓶连接于水蒸气蒸馏装置，用内含 15ml 0. lmol/L盐酸的lL三角瓶作接收器，冷凝管末端应浸人酸液中。开始蒸馏，馏出液温度不应显著高于室温，蒸馏过程中应保持瓶中液体体积恒定，必要时可适当加热。馏剂液达800-850mL时，取下三角瓶，同时用水冲洗冷凝管末端。向馏出液中加8-10滴甲基红--次甲基蓝混合指示剂,用 0. l mol/L氢氧化钠标准滴定至浅灰色。同时做空白试验，并加以校正。 计算公式总挥发碱的质量百分含量，以氨计 NH3— 以氨表示的总挥发碱的质量百分含量;V0— 空白试验耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V1--加人盐酸标准滴定溶液的体积，mL;v2--滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;C1— 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L ;C2— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol /L ;m--- 试料质量g; * * * 1M的硫酸配制：取30ml硫酸缓缓注入1 升水中，冷却，摇匀。 通用化学实验技术 通用化学实验技术 * * * 1M的硫酸配制：取30ml硫酸缓缓注入1 升水中，冷却，摇匀。