復方氨酚烷胺(快康)胶囊中间体检验操作规程.docVIP

复方氨酚烷胺（快康）胶囊中间体检验操作规程 范围：本标准规定了复方氨酚烷胺（快康）胶囊中间体的检验方法和操作要求； 适用于本公司复方氨酚烷胺（快康）胶囊中间体的质量检验。 二、引用标准：企业内控标准 三、质量指标： 指标名称 企业内控标准 性 状 本品为类淡黄色小丸 外 观 小丸光滑，无细粉末 含量 测定 94.0%~106.0% 94.0%~106.0% 四、试剂 1、稀盐酸 2、溴化钾（AR级） 3、36%醋酸溶液 4、亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 5、硝酸银滴定液（0.1mol/L） 6、含锌磺化钾淀粉指示液 7、溴粉蓝指示液 五、仪器与用具 1、回流装置1套 2、量杯（50ml） 3、滴定管（25ml） 4、白瓷板 5、容量瓶（100ml） 6、移液管（50ml） 7、细玻璃棒 8、秒表 9、电热恒温干燥箱 六、操作步骤： 1、性状： 本品为浅黄色小丸。 2、外观：目测、小丸应光滑，无细粉末。 3、含量测定： 3.1 对乙酰氨基酚 3.1.1 原理： HO— —NHCOCH3+H2O HO— —NH2+CH3COOH HO— —NH2+NaNO2+2HC1 HO — —N+2 Cl-+N+NaC1+2H2O 3.1.2 对乙酰氨基酚：取小丸若干，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚0.3g），加稀盐酸50ml，水50ml，加热回流1h，冷却至室温，加水50ml，与溴化钾3g，将滴定管的洋端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌磺化钾淀粉指示液的白瓷板，即显蓝色条痕时，停止滴定，五分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点，每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.12mg的（C8H9NO2）。 3.1.3 计算公式： V×F×W××0.01512 标示量 = ——————————×100% Ms×0.25 式中： V ：供试品所耗的滴定液体积数（ml）； F ：滴定液的浓度换算值； W：理论装量（g） Ms：供试品的质量（g） 3.2.1 NH2 NH2 CH2 CH2 CH2 CH2 HCl+AgNO3 HNO3+AgCl↓ CH2 CH2 3.2.3 测定方法：精密称取上述研细的粉末适量（约相当于盐酸金刚烷胺0.4g）置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液50ml，加溴酚蓝指示液2滴，滴加36%醋酸溶液使溶液由蓝紫色为黄绿色，补加溴酚蓝指示液6滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至沉淀呈灰紫色，每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于18.77的C10H17NHCl。 3.2.3 计算公式： V×F×W×0.01877×稀释倍数 标示量 = ———————————————×100% Ms×0.1 式中： V ：供试品所耗的滴定液体积数（ml）； F ：滴定液的浓度换算值； W： 理论装量（g） Ms：供试品的质量（g） 七、结果判断：按此标准检查，结果相符，判为合格。 蚅肂 中国3000万经理人首选培训网站 H+