第十二章 超临界萃取.ppt

(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好； (5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本； (6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。 * （7）检测、分离方便，能与GC、IR、MS、GS/MS等现代分析手段结合起来，能高效快速地进行药物、化学或环境分析。 超临界二氧化碳萃取的局限： （1）对油溶性成分溶解能力较强而对水溶性成分溶解能力较低； （2）设备造价较高而导致产品成本中的设备折旧费比例过大； （3）更换产品时清洗设备较困难。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 固体物料的超临界流体萃取系统 2 2 7 （c） 5 4 1 3 几种典型的间歇式萃取系统 （a）单级分离 （b）两级分离 （c）精馏+分离 1.萃取釜 2.减压阀 3.分离釜 4.换热器 5.压缩机 6.分离釜 7.精馏柱 2 （a） 5 4 1 3 2 2 （b） 5 4 1 6 3 1．普通的间歇式萃取系统 超临界流体常规萃取工艺流程 固体物料的超临界萃取根据萃取釜与分离釜温度和压力的变化情况可分为四种典型的工艺流程: (1)等温（变压）法：依靠压力变化的萃取分离法。萃取剂经压缩达到最大溶解能力的状态点(即超临界状态)后加入到萃取器中与物料接触进行萃取。在一定温度下，当萃取了溶质的超临界流体通过膨胀阀进入分离槽后，由于压力降低，被萃取组分在超临界流体中的溶解度降低，使其在分离器中析出，溶质由分离器下部取出，气体经压缩机返回萃取器循环使用。萃取釜与分离釜温度（基本）相等。 该过程易于操作，是最为普遍的超临界萃取流程，适应于从固体物质中萃取油溶性组分、热不稳定成分。 * 萃 取 器 分离 器 P1 P2 压缩机 膨胀阀 T1 T2 萃取物 CO2 CO2＋萃取物 等温（变压）法: T1≈T2 P1 ＞P2 CO2 (2)等压（变温）法：依靠温度变化的萃取分离法,利用超临界流体在一定范围内萃取组分的溶解度随温度升高而降低的性质，降温升压后的萃取剂，处于超临界状态，被送入到萃取槽中与物料接触进行萃取。然后，萃取了溶质的超临界流体经加热器升温后使萃取组分的溶解度降低，在分离槽析出溶质，使其与溶剂分离，从分离器下部取出萃取组分，气体经冷却、压缩后返回萃取器循环使用。萃取釜与分离釜压力（基本）相等。 如果萃取组分在超临界流体中的溶解度随温度升高而增大 则需降低温度 超临界流体萃取工艺流程 * 萃 取 器 分离 器 P1 P2 泵 加热器 T1 T2 等压（变温）法: P1 ≈ P2 T1 ＜ T2（若溶解度随温度升高而降低） 冷却器 T1 ＞ T2 （若溶解度随温度升高而增加） (3)吸收或吸附法（等温等压法）：用可吸附溶质而不吸附萃取剂的吸附剂进行的萃取分离法(吸附法)， 在分离器中，经萃取出的溶质被吸附剂吸附与萃取剂分离，气体经压缩后返回萃取器循环使用。 该种方法常用于萃取产物中有害成分和杂质的去除，而前两种方法常用于萃取产物为需要精制的产品 （4)变温变压法 * 吸附法 吸收法 吸收或吸附法（等温等压法） （从咖啡豆中脱出咖啡因） * 变温变压法 两个分离釜出两种产物 * 不同萃取流程在溶解度曲线上的反映 a b E→S1 等温法 E→S2 等压法 a→b 等压法 E→S3 变温变压法 12.6夹带剂的使用 单一组分的超临界溶剂有较大的局限性，其缺点： 1.某些物质在纯超临界流体中溶解度很低，如超临界CO2只能有效地萃取亲脂性物质，对糖、氨基酸等极性物质，在合理的温度与压力下几乎不能萃取； 2.选择性不高，导致分离效果不好； 3.溶质溶解度对温度、压力的变化不够敏感，使溶质与超临界流体分离时耗费的能量增加。 针对上述问题，在纯流体中加入少量与被萃取物亲和力强的组分，以提高其对被萃取组分的选择性和溶解度，添加的这类物质称为夹带剂，有时也称为改性剂或共溶剂。 共溶剂：是在纯超临界流体中以液体形式加入的一种少量的、挥发度介于超临界流体与被萃取溶质之间的物质。 共溶剂的作用:①提高溶解度;②增加萃取过程的分离因素；③提高溶解度对温度或压力的敏感性。其作用机理可能是分子间的范德华力或形成氢键。 * 夹带剂的添加量一般不超过临界流体的15％(物质的量比)。一般地，加入极性共溶剂（如甲醇、水）对于提高极性成分的溶解度有帮助，但