第二章(中药制剂的鉴别).ppt

对照药材 （3）点样器材 为了增强药品定性鉴别的可比性，药典规定采用定量点样。最常用的是微升毛细管（定容毛细管），还可用点样辅助设备，如点样支架、半自动或自动点样器。 （4）展开容器 专用的展开缸有水平式及直立式两种类型。上行展开一般使用直立展开缸，它又分为平底式和双槽式，双槽展开缸具有节省溶剂、便于预平衡、可控制展开箱内的湿度等优点。 展开缸盖子应能密闭，体积应与薄层板大小相适应。 （5）显色（检视）装置 展开后的薄层板，多需经过显色（检视）方法使板上的被检成分斑点显色后便与观察和检识。 喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀雾状喷出。 浸渍显色可用专用玻璃器皿或展开缸做为浸渍槽。 蒸气熏蒸显色可在双槽展开缸或适宜的干燥器中进行。 荧光检视装置为可见光；254nm及365nm紫外光源的荧光灯下进行。 喷雾显色 荧光显色 6 操作过程 薄层板活化→点样→展开→显色与检视→结果判断 （1）薄层板的活化 吸附原理的薄层法用板应在110℃活化30分钟，放干燥器中备用。 ①市售薄层板：如在贮放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗后活化。 ②自制薄层板：除另有规定外，将1份固定相和3份水（或0.2%～0.5%羧甲基纤维素钠水溶液）在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面的气泡后铺板，置水平台上室温下晾干后，在反射光及透射光下检查其质量，若板面不均匀、不平整或有麻点、有气泡、有破损及污染等情况，应重新铺制检查合格后活化。 （2）点样 ①供试品溶液和对照物溶液的制备 多采用易挥发溶剂溶解供试品及对照物。 ②点样的操作 除另有规定外，在干燥洁净的环境，用专用毛细管或半自动、自动点样器械点样于薄层板上形成原点。原点一般为圆点状或窄细的条带状。原点基线距板底边10～15mm，高效板原点基线离底边8～10mm。圆点状原点直径一般不大于3mm；条带状的宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度为4～8mm，原点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般不少于8mm，高效板样品间隔不少于5mm。毛细管接触点样时应少量多次点加（每次溶剂挥干后点下一次），才能保证原点小而圆。还需注意勿损伤薄层表面，点加条带原点时应注意条带的均匀性，用喷雾状条带点样器，可保证点样的质量。 原点起始线 ≥5mm ≥8mm 8~15cm 1~1.5cm 溶剂前沿 展开剂液面 原点 （展开距离） (点样位置) （3）展开 展开前一般需用展开剂对展开缸进行预平衡，即使缸内展开剂气液两相达到动态平衡，该过程亦称“饱和”。为此可在展开缸内加入适量展开剂，密闭，保持15～30分钟。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用。展开剂配制后若分层，则应按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层）使用。若薄层板需同时预平衡，可将点样后的薄层板放入双槽展开缸的一侧槽中，另一侧槽中加入展开剂，如上法预平衡。预平衡后，迅速将薄层板放入展开槽中，立即密闭，展开。展开时薄层板浸入展开剂的深度以液面距原点5mm为宜。溶剂前沿达到规定的展距后，取出薄层板，晾干，待检测。一般上行展开8～15cm，高效板上行展开5～8cm。必要时可进行二次展开或双向展开。 （4）显色与检视 ①颜色较深的成分可直接在日光下检视其斑点。 ②无色或浅色的成分多用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或再加热使之显色，在日光下检视。浸渍显色时，可将展开后的薄层板平稳垂直地放入盛有显色剂的浸渍槽中一至数秒钟后取出，并揩净薄层板背面残存的试剂。斑点显色均匀是其优点，但有的样品经试剂浸渍后，斑点容易被浸润而产生拖尾。加热显色应注意加热时间和温度，尤其是含羧甲基纤维素钠的薄层板，加热温度过高或加热时间过长，容易引起板面焦化，若用硫酸或含硫酸的试剂加热显色，更易造成板面的碳化而影响检视。 ③有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在紫外灯下观察荧光色谱。 ④有的成分可用试剂的蒸气（如碘蒸气、氨蒸气）熏蒸显色。 ⑤某些无色有紫外吸收且不产生荧光的成分可用荧光淬灭法显色。即在含有荧光剂的硅胶板（如硅胶GF254板），在紫外光灯（254nm）下观察板面上该成分形成的荧光淬灭色谱。 （5）记录 薄层色谱图象可采用照像设备拍照或扫描仪扫描记录，以光学照片或电子图象的形式保存。 （6）结果判断 供试品色谱中，在与对照品、对照药材或对照提取物色谱的相应的位置上，显相同颜色或荧光的斑点，则判断为符合定。 应用实例 (1)六味地