测定游离碳.docVIP

无锡市新科表面工程材料有限公司企业标准 QJ/WXXK23 气体分析方法 燃烧——气体容量法测定游离碳量 _____________________________________________________________________ 本标准适用于碳化物（碳化铬除外）以及它们与粘结金属的混合粉中游离碳量的测定。测定范围：0.02~0.5%。 本标准遵守QJ/ZYH·08·01·（ZS）0001-90《化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 试样用硝酸-氢氟酸分解，游离碳不被溶解。用酸洗石棉垫（或特制的陶瓷坩埚）过滤，用热水把酸洗净，经烘干后，用气体容量法（或重量法）测定。 2 试剂与材料 2.1 硝酸（ρ1.42）。 2.2 氢氟酸（ρ1.15）。 2.3 酸洗石棉：使用前于800℃下灼烧6h，取出冷却贮于不涂油的干燥器内备用。 2.4 瓷舟：长88mm，在800℃高温炉中灼烧24h，取出冷却贮于不涂油的干燥器内备用。 2.5 瓷管：内径17mm，长600mm。 3 仪器与装置 3.1 气体容量法定碳仪：101型，量程0~1.500%，（或重量法定碳装置）。 3.2 铂皿：上口外径60mm，高30mm。 3.3 铂古式埚埚：上口外径40mm，高40mm，（或用特制陶瓷过滤坩埚）。 3.4 抽滤装置， 3.5 管式燃烧炉：带温度调节和控制装置，最高温度1350℃. 4 分析步骤 4.1 安全措施 凡涉及石棉、硝酸、氢氟酸的操作，均需在通风柜中进行。 4.2 测定数量 分析时应称取二份试样进行测定。 4.3 试样量 称取1.000g（容量法）或2.000g（重量法）试样。 4.4 空白试验 每次测定均应随同试样做空白试验。 4.5 测定 4.5.1 将试样（4.3）置于铂皿（3.2）中，加水2ml、氢氟酸10~15ml、然后缓慢加入5~8ml硝酸，将铂皿置于100℃水浴上加热，直至试样完全分解。取下冷却，向铂皿壁吹水，把铂皿内的溶液和游离碳用水全部转移至事先垫好酸洗石棉的铂古式坩埚内，边转移边抽滤〔1〕。用热水洗涤铂皿三次以上，洗涤酸洗石棉垫十次以上（若用重量法测定应洗够500ml热水）。 注〔1〕可用特制陶瓷过滤坩埚代替酸洗石棉和铂古式坩埚抽滤。 4.5.2 取下铂古式坩埚，将全部内容物转移至瓷舟内，把瓷舟置于110℃烘箱内1~3h。 4.5.3 将管式炉（3.5）的温度分步调至1250~1300℃，确认测量系统正常后，向瓷管中推入—盛有少量试样（含碳量为0.05~0.10%）的瓷舟内，同时调节氧气流速，以2min（±10s）内封闭液到达量气管下端零点附近为宜，吸收两次。 将烘干后的瓷舟（4.5.2）推入管式燃烧炉的瓷管高温带，立即塞上通氧气的橡胶塞，旋动三通活塞，通氧燃烧2min，当量气管液面下降至零点时，立即关闭氧气，校准零点，使混合气体全部经氢氧化钾溶液吸收二次，读数（在45~60s内完成），记下量气管上的刻度值〔2〕。 注：〔2〕若用重量法测定，则按ZYB/J·08·01·（ZS）2002-90《燃烧——重量法测定碳量》中有关规定进行。 5 分析结果的计算 用气体容量法测定，按下式计算游离碳的百分含量： （A-A0）*f C（%）=———————— m 式中：A——测定试样时在量气管上读取的刻度数〔3〕； A0——空白试验在量气管上读取的刻度数； f——温度、气压校正系数； m——试样量，g 注：〔3〕此刻度数为工作温度16℃、气压为101325Pa、称样量为1g时试样的百分含量数。 若用重量法测定，则按下式计算游离碳的百分含量： （m2-m1-m0）*0.2729 C（%）= ——————————————×100 m 式中：m1——吸收二氧化碳之前吸收瓶的质量，g； m2——吸收二氧化碳之后吸收瓶的质量，g； m3——空白试验中吸收瓶的增重，g； m——试样量，g； 0.2729——二氧化碳换算为碳的系数。 6 允许差 试样名称 游离碳量 允许差Ⅰ 允许差Ⅱ WC粉 ＜0．050 0.010 0.015 0．051~0.015 0.015 0.020 0．11~ 0.20 0.02 0.03 YT、YG、（WTi）C、（Ta、Nb）C粉 ＜0.050