双硫腙比色检测食品中铅含量的影响因素和要求.docVIP

双硫腙比色法测铅含量的影响因素 Influencing factors of determining the content of lead by dithizone colorimetry 张小军 王 成 程军喜 王军鹏 Zhang Xiao-jun Wang Cheng Cheng Jun-xi Wang Jun-peng （河南省济源市疾病预防控制中心，河南济源 454650） 双硫腙比色法是食品中铅含量测定的常用方法，因有较好的重现性和较高的检出率，被定为国标[1]，但因操作复杂，环节较多，许多因素影响测定结果的准确性，根据自己在实际工作中的经验积累，将在实验中的影响因素和改良方法综述如下： 关键词：双硫腙，铅，水，试剂，pH值 一、仪器设备的影响及要求 1、玻璃仪器 双硫腙作为显色剂具有很强的络合性，可以和二十多种金属离子络合，因此，玻璃仪器的洁净度直接影响检测结果的准确性，为了避免因仪器本身污染铅及其它金属离子而使结果偏高，所用玻璃仪器要用10%硝酸溶液浸泡24小时以上，（急用时可用热硝酸溶液煮沸1小时），之后再用去离子水洗净方可使用。浸泡玻璃仪器的硝酸溶液不能反复使用，根据使用频率及时更换。 2、分光光度计 在使用分光光度计之前，要按国家计量器具检定规程进行检定，所有部件固定良好，光源，指示器，透光孔工作正常。电源电压要求稳定，三分钟内仪器透光率显著值正、反向漂移应小于1.5%，波长盘在仪器最小波长处，光量调节器在不超过80%调节范围内调节，透光率应达到100%。比色皿成套，无划痕，斑点，且同一波长透光率之差不大于0.5%,对同一浓度硫酸铜溶液连测5次，其透光率最大差值不大于0.5%.波长误差和灵敏度符合表1、表2的规定。 表1 分光光度计波长误差允许范围 波长范围（nm） 误差（nm） 360～500 ≤±3 500～600 ≤±5 600～700 ≤±6 700～800 ≤±8 标准溶液 S 新仪器 使用中和修理后 重铬酸钾 含铬2.5ug/ml溶液的吸光度不小于0.01 含铬2.8ug/ml溶液的吸光度不小于0.01 硫酸铜 含铜150ug/ml溶液吸光度不小于0.01 表2 分光光度计灵敏度规定 二、用水和试剂的影响和要求 1、水 水中离子含量直接影响结果及空白值，要求用去离子水或美国蒸馏水标准中的二级蒸馏水，其标准为总物质含量0.1mg/L。电导率0.1μΩ/cm、电阻率1.0mΩ/cm、KmnO4颜色保持时间 60s，NH3 m1/L、CO2 3 mg/L、Na+0.1mg/L。 2、试剂 配20%盐酸羟胺，20%柠檬酸铵及10%KCN时，要防止带入其它金属离子，选用分析纯，并在PH8.5-9.0条件下用双硫腙-氯仿溶液进行处理.使用氯仿应不含氧化物.双硫腙-氯仿溶液避免暴露于强光下,一般存放于5℃ 的冰箱中，若以1：10（V/V）和0.1MS02水溶液混合后保存效果更好。若 发现不纯时须进行纯化处理。 铅标准溶液配制是否准确直接影响标准系列的线性好坏，精密称取分析纯以上的Pb（NO3）2，用1%硝酸溶解。使用液和贮备液均不能长期放置，否则就影响标准系列的呈色效果，标准曲线线性不理想，并最终影响测定结果。 3、样品处理的影响及要求 （1）样品采用湿法消化法，要求通风橱有良好的空气过滤净化设备，否则应先排出通风橱内空气再放入样品进行消化，消化过程中的停顿阶段和消化后冷却阶段应用滤纸盖上样品防止空气杂质进入定氮瓶内。 （2）为了消化安全，应加上玻璃珠。样品在加入一定量硝酸后用小火加热，待反应缓和并冷却后再缓缓加入准确的硫酸（含气体和酒精的饮料应先稍加热，排气后再加硝酸），防止反应过于激烈而使液体溢出。若加入硫酸后液体变成棕色，应补加硝酸，并加大火力，直至产生白烟，而溶液无色或略带黄色，此时消化完全。冷却后再用蒸馏水煮沸除去残余硝酸，如此处理两次后方可定容。 （3）含糖量高的食品，应缓慢加入硫酸，待作用缓和停止起泡后，再小心缓缓加热并加入硝酸，最后按上述方法消化，目的是避免糖分碳化。 三、检测过程中的影响因素及要求 1、双硫腙是一种强络合剂，PH值的大小直接决定着它与铅离子的络合程度以及其它金属离子的干扰程度。据计算，pH在8.5-9.0时样品中的铅离子可以近100%地被双硫腙络合。调节pH值可用氨水，实际操作中调至溶液呈粉红色后再补加两滴最佳，此时pH值近似为9.0。特别强调的是本测定办法必须用氨水再调节p