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沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ (1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳 定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体 中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸 腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却 后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至 使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的 空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸 石。 2.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象， 使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到 支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 4.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结 果？（都会影响相应温度下的馏分） 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计 水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的 温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏 高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集 量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时， 数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位 置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份 误认为后馏份而损失。? 5.用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？（基本不会考） (1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无 刺激性气体SO2放出 如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？（制备环己烯） (1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很 难倒净而影响产率。（考试别写） (2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。（产生副产物） (3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形 成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。（反应物蒸出过多，影响产率） (4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增（不仅没有减少生产物的浓度，反而使得反应物的浓度减少） 多而影响产率。 在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？ 在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的 环己醇的蒸出。 （减少了反应物的损耗） 8. 在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有 哪些副产物？怎样减少副产物的生成？ 主要副产物有：1－丁烯和正丁醚。 回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。（有机实验副产物众多，要控制温度0.0） 9. 在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核 试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。（外加试剂可能会发生其他反应，从而影响实验或污染环境） 10.在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？ 用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。 碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。 第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质（总结酸或碱洗目的是为了调解溶液PH；为了除去杂质。水洗目的出去可溶性杂质。附注微量水可用无水氯化钙等干燥剂除去） 合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？(控温、产率) 为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一 水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸 点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质， 因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失